總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線問題

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1、空白值問題：國標(biāo)方法的話，做低濃度水樣時(shí)總氮空白吸光度值要求不超過0.03空白水樣的吸光度是多少?一般是在0.020左右220nm時(shí)空白在0.2左右，275nm時(shí)空白在0.02左右，多半是過硫酸鉀的原因。我們用國藥的過硫酸鉀，220nm時(shí)空白在0.03左右，275nm時(shí)空白在0.002左右。過硫酸鉀問題：在50℃水浴條件下緩慢溶解過硫酸鉀直到飽和無法再溶后，取出溶解過硫酸鉀的廣口瓶，取清夜放至室溫，移入4℃冰箱內(nèi)放置一晚上，用同樣4℃冷藏過的蒸餾水沖洗2~3次，如此重結(jié)晶2~3次后烘干即可。實(shí)際上要求用無氨水，我用的蒸餾水也可以做的很好，這

2、個(gè)實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵在過硫酸鉀，國內(nèi)的藥品必須重結(jié)晶。我跟你說，就是藥品的問題，解決了藥品99.99%的問題都解決了。別瞎扯什么水啊之類的，買好的藥品，進(jìn)口的買不起就買上海愛建（德固賽）出品的。30多塊錢。足夠了。我做這個(gè)摸索了很長時(shí)間，連空氣污染都考慮進(jìn)去了，就差沒在真空室做這個(gè)實(shí)驗(yàn)了。nnd，全是哪些爛雜志的爛文章誤導(dǎo)的，說什么水有問題，這問題，那問題，空氣中有氨氮啊。最后換了藥品，Abs直接掉到0.1以下，即便粗粗的做下來也不會(huì)太高。Ps：不建議重結(jié)晶。我也見過別人重結(jié)晶，太麻煩，過硫酸鉀大于60℃就分解，我都懷疑重結(jié)晶出來的還是不是過硫酸鉀。

3、再重申一遍就是藥品的問題。這個(gè)問題我做實(shí)驗(yàn)不下30次，看文獻(xiàn)不下100篇。結(jié)果呢，很多人跟我說是水，空氣，別的實(shí)驗(yàn)干擾什么什么的。最后都不是，換了合格藥品閉著眼睛做都符合要求總氮測(cè)定的問題：水中總氮項(xiàng)目的測(cè)定常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。采用這種方法的優(yōu)點(diǎn)是步驟相對(duì)簡單,所需試劑較少,要求使用的儀器設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室都能具備。但是該方法對(duì)空白值的要求非常嚴(yán)格,其所需試劑中的過硫酸鉀、氫氧化鈉本身都含有一定量的氮,因此空白實(shí)驗(yàn)不易做好。要做好總氮的空白實(shí)驗(yàn),不僅與試劑有關(guān),而且還與實(shí)驗(yàn)用水、器皿、家用壓力鍋或醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的壓力、實(shí)驗(yàn)

4、室環(huán)境及方法步驟的掌握等因素關(guān)系密切。以下幾個(gè)測(cè)定總氮過程中應(yīng)注意的問題是筆者長期工作中的一點(diǎn)心得,現(xiàn)與大家共同探討。1　試劑的配制、存放堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會(huì)影響消解效果,對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。GB11894—89中關(guān)于堿性過硫酸鉀的配制,只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中,并未作其它要求。實(shí)際上,過硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,絕對(duì)不能盲目加熱,即使加熱,也最好采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低于60℃,否則過硫酸鉀會(huì)分解失效。配制該溶液時(shí),可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配制,再混合定容,

5、或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應(yīng)緩慢加水,同時(shí)攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。過硫酸鉀的存放也要注意,應(yīng)避免與還原性物質(zhì)、硫、磷等混合存放,另外,過硫酸鉀易吸潮,放出氧氣,因此,為防止失效,要將其放在干燥的試劑櫥中。2　無氨水的制備實(shí)驗(yàn)過程對(duì)水的要求非常嚴(yán)格,普通的蒸餾水往往還達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。這時(shí)需再做二次加工以得到無氨水。在用蒸餾法制備無氨水時(shí),GB11894—89中指出:“棄去前50ml餾出液,然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”。根據(jù)筆者的工作經(jīng)驗(yàn)

6、,僅僅棄去前50ml餾出液是不夠的。舉個(gè)例子說,如果蒸出1000ml的無氨水,先前蒸出的200ml餾出液都要棄去,最后蒸出的200ml餾出液也要棄去,只保留中間蒸出的無氨水待用,否則,重蒸無氨水的空白值往往還不如制備之前的普通蒸餾水空白值好。3　實(shí)驗(yàn)室環(huán)境總氮的分析應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行,室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵、石油類及其它的氮化合物,絕對(duì)不能在分析氨氮等氮類項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室中做總氮項(xiàng)目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放,避免交叉污染,影響空白值。4　玻璃器皿的洗滌所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,

7、否則,也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。5　消解溫度、壓力的控制對(duì)于使用醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的實(shí)驗(yàn)室,因測(cè)定壓力為1.1～1.4kg/cm2,溫度為120℃～124℃,此時(shí)可以安裝一個(gè)穩(wěn)壓器,將壓力控制在該范圍,這樣就省去了通過人為切斷電源控制的麻煩,穩(wěn)定且省力。消解時(shí),GB11894—89中要求達(dá)到規(guī)定溫度壓力后即開始計(jì)時(shí),而筆者的經(jīng)驗(yàn)是,達(dá)到規(guī)定溫度壓力后應(yīng)當(dāng)先放氣使壓力表指針回零,再次達(dá)到規(guī)定溫度壓力后再計(jì)時(shí)。或者直接打開放氣閥加熱一段時(shí)間,待蒸氣滅菌器內(nèi)的冷空氣被徹底趕盡、放出熱蒸氣后再關(guān)閉放氣閥消解,并且將消解溫度控制在123℃

8、,這樣測(cè)定結(jié)果最為理想。6　比色時(shí)的注意事項(xiàng)該項(xiàng)目的測(cè)定涉及兩個(gè)波長(220nm和275nm),有條件的實(shí)驗(yàn)室可采用雙光路紫外分光光度計(jì),其優(yōu)點(diǎn)是方便快速、可以避免反復(fù)調(diào)整波長產(chǎn)