CJT97-1999城市生活垃圾總鉻的測(cè)定二苯碳酰二肼比色法.pdf

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1、工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)全文信息系統(tǒng)中華人民共和國(guó)城鎮(zhèn)建設(shè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)城市生活垃圾總鉻的測(cè)定二苯碳酰二肼比色法建標(biāo)發(fā)布實(shí)施中華人民共和國(guó)建設(shè)部發(fā)布工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)全文信息系統(tǒng)工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)全文信息系統(tǒng)前言我國(guó)環(huán)衛(wèi)事業(yè)起步較晚城市生活垃圾總鉻的監(jiān)測(cè)方法在國(guó)內(nèi)是個(gè)空白普遍借鑒土壤的監(jiān)測(cè)方法但土壤和生活垃圾的特性不同為使城市生活垃圾總鉻的測(cè)定方法規(guī)范化標(biāo)準(zhǔn)化特制定本標(biāo)準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)由建設(shè)部標(biāo)準(zhǔn)定額研究所提出本標(biāo)準(zhǔn)由建設(shè)部城鎮(zhèn)環(huán)境衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)歸口單位上海市環(huán)境衛(wèi)生管理局歸口本標(biāo)準(zhǔn)由天津市環(huán)境衛(wèi)生工程設(shè)計(jì)研究所負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人姚慶軍張范本標(biāo)準(zhǔn)委托天津市環(huán)境衛(wèi)生工程設(shè)計(jì)研究所負(fù)責(zé)解釋工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)全文信息系統(tǒng)

2、工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)全文信息系統(tǒng)中華人民共和國(guó)城鎮(zhèn)建設(shè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)城市生活垃圾總鉻的測(cè)定二苯碳酰二肼比色法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用二苯碳酰二肼比色法測(cè)定總鉻含量的原理主要儀器試劑及操作步驟本標(biāo)準(zhǔn)適用于城市生活垃圾中總鉻的測(cè)定引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)所示版本均為有效所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性城市生活垃圾采樣和物理分析方法樣品采集與制備城市生活垃圾樣品的采集與制備含水率的測(cè)定以及試樣的保存均按規(guī)定進(jìn)行原理試樣經(jīng)過(guò)硫酸硝酸消解后含鉻化合物變成可溶性用高錳酸鉀溶液將三價(jià)鉻氧化成為六價(jià)鉻用疊氮化鈉溶液分解消化

3、液中華人民共和國(guó)建設(shè)部批準(zhǔn)實(shí)施工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)全文信息系統(tǒng)工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)全文信息系統(tǒng)中過(guò)量的高錳酸鉀在酸性條件下六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物于波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水濃硫酸濃磷酸濃硝酸高錳酸鉀溶液疊氮化鈉溶液二苯碳酰二肼丙酮溶液稱取二苯碳酰二肼溶于丙酮中并用丙酮稀釋至使用時(shí)配制磷酸溶液把配成溶液加熱至沸并趁熱滴加稀高錳酸鉀溶液至微紅色硫酸磷酸混合液取濃硫酸濃磷酸各慢慢倒入水中并稀釋至把混合液加熱至沸后迅速滴加稀高錳酸鉀溶液至微紅色鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液準(zhǔn)確稱取重鉻酸鉀優(yōu)級(jí)純并于烘溶于水中然后轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋至標(biāo)線此溶

4、液鉻的濃度為鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液準(zhǔn)確吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于容量瓶中并稀釋至標(biāo)線此溶液鉻的濃度為儀器分光光度計(jì)工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)全文信息系統(tǒng)工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)全文信息系統(tǒng)電熱板分析天平具塞比色管操作步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于比色管中加入硫酸磷酸混合液再加入磷酸溶液搖勻用水稀釋至標(biāo)線配制成標(biāo)準(zhǔn)為鉻的系列顯色與測(cè)定向各比色管中加入二苯碳酰二肼丙酮溶液迅速搖勻放置按儀器使用說(shuō)明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件用比色皿以試劑空白零濃度為參比于波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度為縱坐標(biāo)對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的鉻含量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線試樣的測(cè)定試樣預(yù)處理稱取試樣約精確至放于的錐形瓶中用

5、少許水濕潤(rùn)試樣后分別加硫酸磷酸硝酸各搖勻蓋上小漏斗浸泡過(guò)夜然后置于電熱板上加熱消解溫度控制在以下至冒白煙試樣若仍未變白取下錐形瓶稍冷卻后重復(fù)加入硝酸溶液再加熱至冒大量白煙試樣變白消解液呈淡黃綠色為止工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)全文信息系統(tǒng)工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)全文信息系統(tǒng)取下錐形瓶用水沖洗小漏斗和瓶壁將消解液和殘?jiān)恳迫肴萘科恐屑铀翗?biāo)線搖勻靜置保留上清液用于的測(cè)定測(cè)定吸取由得到的上清液于比色管中加入磷酸溶液滴加滴高錳酸鉀溶液至待測(cè)液呈紫紅色將比色管置于水浴上加熱煮沸若紫紅色褪去可再補(bǔ)加一滴高錳酸鉀溶液趁熱滴加疊氮化鈉溶液并不斷振蕩使紫紅色恰好褪去立即放入冷水中冷卻后加水至標(biāo)線搖勻以下步驟同空白實(shí)驗(yàn)

6、與試樣測(cè)定同步進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)除不加試樣外所用試劑及其用量均與試樣測(cè)定相同分析結(jié)果的表述鉻的含量按下式計(jì)算樣樣式中試樣的濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣中鉻量樣試樣定容體積測(cè)定時(shí)取試樣溶液體積樣稱樣質(zhì)量所得結(jié)果應(yīng)表示至四位小數(shù)精密度與準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)室測(cè)得兩個(gè)試樣每個(gè)試樣分別做四個(gè)平行樣共進(jìn)行四批實(shí)驗(yàn)其總鉻含量為所得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)全文信息系統(tǒng)工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)全文信息系統(tǒng)在試樣中加入標(biāo)準(zhǔn)鉻量為時(shí)回收率為工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)全文信息系統(tǒng)