二苯碳酰二肼比色法測(cè)鉻不確定度

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1、二苯碳酰二肼比色法測(cè)定三氧化鉻含量的不確定度評(píng)定2004年5月1日一.測(cè)量方法及測(cè)量過程1.測(cè)量依據(jù)：GB/T16019-19952.測(cè)量?jī)x器：表1可能引起結(jié)果或數(shù)據(jù)波動(dòng)的儀器設(shè)備、量具序號(hào)名稱型號(hào)編號(hào)最大允許偏差不確定度1分光光度計(jì)721FG-01波長(zhǎng)-3.0nm透射比0.2%U95=1.4nm，Veff=100U95=0.18%，Veff=502容量瓶100mL040090+0.028U95=0.11mL，Veff=503分度吸管10mL4分度吸管10mL5分度吸管2mL040142-0.005U95=0.000

2、6mL，Veff=256分度吸管1mL040136-0.014U95=0.0006mL，Veff=257分度吸管0.25mL040119+0.002U95=0.0006mL，Veff=258分度吸管5mL9分度吸管5mL3.檢測(cè)過程：將可能引起結(jié)果或數(shù)據(jù)波動(dòng)的過程、量值詳細(xì)描述；（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用10.00mL的分度吸管（編號(hào)：040056）準(zhǔn)確量取5.20mL的標(biāo)準(zhǔn)液（編號(hào)：GB02-2/04，Cr6+=100μg/mL）于100mL的容量瓶用蒸餾水定容，該溶液三氧化鉻濃度為10μg/mL；（2）標(biāo)準(zhǔn)管的配制

3、：用1.00mL（編號(hào)：040136）和10.00mL（編號(hào)：040059）的分度吸管分別按標(biāo)準(zhǔn)溶液（mL）0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00，吸收液（水，mL）10.00、9.90、9.80、9.60、9.40、9.20、9.00配制兩組標(biāo)準(zhǔn)管，向每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)管加入0.20mL的1+3硫酸溶液（用0.25mL的分度吸管，NO.040119）和1.50mL的二苯碳酰二肼丙酮溶液，混勻，15min后，用20mm比色杯，于波長(zhǎng)550nm下測(cè)吸光度對(duì)三氧化鉻（μg/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；（3）樣品處理

4、：用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次，量取5.00mL（NO.）的樣品液于比色管中，加5.00mL（NO.）的吸收液，混勻；（4）樣品測(cè)定：樣品管操作同標(biāo)準(zhǔn)管，測(cè)定吸光度后由標(biāo)準(zhǔn)曲線查三氧化鉻的含量。4.環(huán)境條件：5月1日溫度28℃，濕度78%,大氣壓100.9KPa；二.各不確定度分量評(píng)定所需數(shù)據(jù)及材料1.隨機(jī)性效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度分量評(píng)定的數(shù)據(jù)和材料準(zhǔn)備：重復(fù)性測(cè)定不確定度分量：在重復(fù)性條件下按方法對(duì)樣品進(jìn)行平行測(cè)量10次以上，填寫以下表2數(shù)據(jù)：表2三氧化鉻含量平行檢測(cè)結(jié)果及其統(tǒng)計(jì)分析測(cè)量序號(hào)測(cè)得結(jié)果（μg）15

5、.124.935.045.155.165.175.084.994.9105.0平均值5.01平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0882.系統(tǒng)效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度分量評(píng)定的數(shù)據(jù)及材料準(zhǔn)備：⑴標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸導(dǎo)致的不確定度分量：標(biāo)準(zhǔn)回歸擬合使用同一直線，或再現(xiàn)性測(cè)量時(shí)使用不同直線要分別列出，其讀數(shù)值及標(biāo)準(zhǔn)值如表3；表3三氧化鉻回歸直線測(cè)量結(jié)果一覽表標(biāo)準(zhǔn)值（μg）讀數(shù)值平均值123456700010.0800.0810.08020.1430.1430.14340.2760.2770.27660.4150.4150.41580.5500.5510

6、.550100.6700.6710.670⑵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)值導(dǎo)致的不確定度分量：檢測(cè)校正或標(biāo)準(zhǔn)曲線要用到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)約定值的不確定性引入檢測(cè)結(jié)果的不確定度分量；①標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身的不確定度：由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書或說明書給出：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)約定值或標(biāo)稱值：100μg/mL擴(kuò)展不確定度：0.8%K=；（或標(biāo)準(zhǔn)偏差：）②標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液時(shí)所導(dǎo)致的不確定度：假設(shè)：稱量或量取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)M，稀釋至V，再經(jīng)過n次稀釋，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，則每一步驟或過程由于稱量或量取儀器或量具的不確定性可能引入各自的不確定度分量。a.稱量或量

7、取標(biāo)物引入的不確定度分量：稱量或量取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)將其發(fā)生的數(shù)據(jù)填寫下列表4表4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量數(shù)據(jù)項(xiàng)目/參數(shù)稱量量取備注稱量值g5.20mL儀器具名稱型號(hào)天平10.00mL移液管等級(jí)分之一A或B級(jí)允差或最小刻度值0.1mLb.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定容和稀釋過程帶來的不確定度分量：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶解定容及多級(jí)稀釋時(shí)將其發(fā)生數(shù)據(jù)填寫下列表5表5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定容和多級(jí)稀釋數(shù)據(jù)項(xiàng)號(hào)/參數(shù)吸取(上一級(jí))體積移液管參數(shù)定容或稀釋體積容量瓶參數(shù)備注標(biāo)物溶解定容容量示值容量示值等組等組允差允差或不確定度或不確定度檢定證書給出溫度溫度一級(jí)稀釋5.2mL容量示值1

8、0mL100mL容量示值100mL等組等組允差+0.015mL允差+0.028mL或不確定度0.11mL或不確定度0.11mL檢定證書給出溫度28℃溫度28℃二級(jí)稀釋容量示值容量示值等組等組允差允差或不確定度或不確定度檢定證書給出溫度溫度⑶樣品及其處理過程導(dǎo)致的不確定度分量：樣品稱量天平或量取量具示值的不確定性引入的不確定度分量：稱量或量取樣品