二苯碳酰二肼分光光度法測定六價鉻.doc

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1、實驗十八二苯碳酰二肼分光光度法測定六價鉻1、實驗目的①練習使用721分光光度計。②配制標準色列并測定地表水中六價格。2﹑實驗原理在酸性溶液中，六價鉻遇二苯碳酰二肼反應，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm，摩爾吸光系數為4×104。本方法適用于地面水和工業(yè)廢水中六價鉻的測定。3﹑藥品與儀器3.1實驗藥品：①鉻標準儲備液：稱取于120℃干燥2hr的重鉻酸鉀（K2Cr2O7，優(yōu)級純）0.2829g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。每毫升溶液含0.100mg六價鉻，即100ppm。②鉻標準使用液：吸取5.00mL鉻標準儲備液

2、，置于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。每毫升溶液含1.00μg六價鉻，即1ppm。使用時當天配制。③顯色劑：稱取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻。處于棕色瓶置于冰箱中保存。色變深后不能使用。④1+1硫酸⑤1+1磷酸3.2實驗儀器①721型分光光度計②50mL比色管③1cm或3cm比色皿4﹑實驗步驟4.1標準曲線的繪制向一系列50mL比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL鉻標準使用液，用水稀釋至標線。加入1+1硫酸溶液0.5

3、mL，1+1磷酸溶液0.5mL，搖勻，加入2mL顯色劑，搖勻。5—10min之后，于540nm波長處，用3cm比色皿，以水為參比，測定吸光度，繪制標準曲線。4.2樣品測定取適量（含六價鉻少于50μg）無色透明水樣，置于50mL比色管中，用水稀釋至標線。以下步驟同標準曲線繪制。5、注意事項①當水樣混濁或有色時，應進行預處理。②所有玻璃儀器(包括采樣瓶)，不能用重鉻酸鉀洗液洗滌，可用硝酸—硫酸混合液或洗滌液洗滌。洗滌后要沖洗干凈。玻璃器皿內要求光潔，防止鉻被吸附。6﹑數據處理式中：m—由標準曲線查得的六價鉻，μg；V—水樣的體積，mL。數據列表表示如下：6.

4、1標準曲線的繪制編號012345678加入鉻量（μg）吸光度A6.2樣品測定編號123平均值（Cr,mg/L）吸光度A/查得鉻量（μg）/六價鉻（Cr,mg/L）