六價(jià)鉻的測(cè)定—二苯碳酰二肼分光光度法.doc

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1、六價(jià)鉻的測(cè)定—二苯碳酰二肼分光光度法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆樟鶅r(jià)鉻的測(cè)定方法熟悉722型分光光度計(jì)的使用二、實(shí)驗(yàn)原理在酸性溶液中，六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長(zhǎng)為540nm，吸光度與濃度的關(guān)系符合比耳定律。三、實(shí)驗(yàn)儀器分光光度計(jì)比色皿50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等四、實(shí)驗(yàn)試劑（1）硫酸（1+1）：將硫酸（密度為1.84g/ml）緩緩加入到同體積水中，混勻；（2）磷酸（1+1）：將磷酸（密度為1.69g/ml）與等體積水混合；（3）鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取于120℃干燥2h的重鉻酸鉀（K2Cr2O7，優(yōu)級(jí)純）0.2829g，用水溶解后，移入1

2、000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml含0.10mg六價(jià)鉻；（4）鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液：吸取5.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml含有1.00μg的六價(jià)鉻；（5）顯色劑：二苯碳酰二肼溶液（稱取二苯碳酰二肼C13N14H4O0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀釋至100ml，搖勻，儲(chǔ)于棕色瓶，置冰箱中。（6）待測(cè)六價(jià)鉻水樣（本實(shí)驗(yàn)采用模擬水樣）五、實(shí)驗(yàn)步驟1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：（1）向一組50ml的比色管中，依次加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，

3、依次加入硫酸（1+1）0.5ml和磷酸（1+1）0.5ml，搖勻。（2）顯色：向比色管中溶液繼續(xù)加入2ml的顯色劑（二苯碳酰二肼溶液），搖勻。5—10分鐘后，于540nm波長(zhǎng)處，以水為參比，測(cè)定吸光度并做空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.六價(jià)鉻水樣的測(cè)定：取4ml六價(jià)鉻待測(cè)樣于50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。測(cè)定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測(cè)吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6+含量。六、計(jì)算Cr6+（mg/L）=m/Vm——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+含量（ug）V——水樣的體積（mL）注：用于測(cè)定鉻的玻璃器皿不應(yīng)用重鉻酸鉀洗

4、液洗滌；溫度和放置時(shí)間對(duì)Cr6+與顯色劑的顯色反應(yīng)有影響。15℃時(shí)，5-15min顏色即可穩(wěn)定。