水中六價(jià)鉻的測(cè)定-二苯碳酰二肼分光光度法

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1、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）掌握分光光度法測(cè)定六價(jià)鉻的原理和方法。（2）熟悉分光光度計(jì)的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理在酸性介質(zhì)中，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼（DPC）反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物，于540nm波長(zhǎng)處進(jìn)行比色測(cè)定。三、使用儀器規(guī)格及實(shí)際用量（1）分光光度計(jì)（2）具塞比色管、移液管、容量瓶等。（1）（1+1）硫酸::將濃硫酸緩慢加入到同體積水中，混勻。（2）（1+1）磷酸：將濃磷酸緩慢加入到同體積水中，混勻。（3）鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液（0.100mg-Cr6+/mL）：經(jīng)120℃烘干2小時(shí)的重鉻酸鉀：0.2829g溶于水中，定容至1000

2、mL。（4）鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.00μg-Cr6+/mL）：取5mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，定容。（5）二苯碳酰二肼（C13H14N4O）溶液：稱取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL.四、實(shí)驗(yàn)步驟（1）水樣預(yù)處理：本試驗(yàn)由于時(shí)間限制，將水樣作為不含懸浮物、低濁度的清潔地表水，進(jìn)行直接測(cè)定。但在實(shí)際環(huán)境監(jiān)測(cè)中需要根據(jù)不同水樣性質(zhì)進(jìn)行預(yù)處理。（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取5支50mL比色管，依次加入0，1，3，5，7mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，分別加入（1+1）硫酸0.5mL和（1

3、+1）磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液搖勻。靜置5-10分鐘后，放入比色皿中于540nm處測(cè)吸光度值。以加入0mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液的溶液作為參比。注意：為了測(cè)量準(zhǔn)確，測(cè)定時(shí)應(yīng)用同一個(gè)比色皿，濃度由低到高測(cè)定，且每次測(cè)完都應(yīng)用蒸餾水清洗，再用待測(cè)液潤(rùn)洗2-3次。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（3）水樣的測(cè)定：各取50mL水樣和50mL自來(lái)水于比色管中，分別加入（1+1）硫酸0.5mL和（1+1）磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液搖勻。靜置5-10分鐘后，放入比色皿中于540n

4、m處測(cè)吸光度值。根據(jù)所測(cè)吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得六價(jià)鉻含量。（4）分光光度計(jì)的使用：（a）打開點(diǎn)源，預(yù)熱30min，將光鏡選擇桿調(diào)到正確位置；（b）儀器歸零：調(diào)整波長(zhǎng)選擇鈕至540nm，靈敏度置于“1”，選擇開關(guān)置于“T”，開蓋調(diào)“0％T”顯示“00.0”，閉蓋（裝有參比）調(diào)“100％T”顯示“100.0”。（c）吸光度測(cè)定：按MODE鍵使功能顯示為ABSORBANCE，顯示吸光度的值，拉動(dòng)樣品室拉桿，將待測(cè)液拉入光路，此時(shí)顯示值即為待測(cè)液的吸光度。注意：每次測(cè)量時(shí)都應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)零。五、主要結(jié)果計(jì)算及分析（可另

5、附紙）Cr6+（mg/L）=m/V式中m—從標(biāo)準(zhǔn)去線上查得的Cr6+含量（μg）；V—水樣的體積（mL）六、實(shí)驗(yàn)討論及思考題(1)水體中鉻的主要存在形態(tài)、來(lái)源以及危害？鉻在水中以六價(jià)(CrO42-)和三價(jià)(CrO2-)離子形態(tài)存在工業(yè)廢水中主要以六價(jià)形態(tài)存在。六價(jià)鉻和三價(jià)鉻在一定條件下可以相互轉(zhuǎn)化比如在有機(jī)質(zhì)和還原劑的作用下六價(jià)鉻可以還原為三價(jià)鉻。因此在厭氧狀態(tài)的水中鉻一般以三價(jià)鉻形態(tài)存在。在發(fā)現(xiàn)六價(jià)鉻和三價(jià)鉻均可能有致癌作用后鉻成為嚴(yán)格控制的環(huán)境污染物之一。人飲用被鉻污染的水后可以引起腸胃痛和腸胃功能紊亂等疾

6、病甚至致癌變和致畸形。另外鉻對(duì)水體魚類、微生物及某些農(nóng)作物的生長(zhǎng)也有抑制作用從而影響水的利用和水體的自凈功能。來(lái)源：含鉻系列緩蝕劑是循環(huán)冷卻系統(tǒng)非常有效的藥劑之一曾經(jīng)得到大規(guī)模應(yīng)用。油?、染料及油漆顏料的制造及鉻法制革、電鍍、鋁陽(yáng)極化處理和其他金屬的清洗等工業(yè)都離不開鉻化合物鉻化合物還可作為木材的防火劑和阻火劑這些工業(yè)排放的生產(chǎn)廢水中自然會(huì)含有數(shù)量不同的鉻。(2)本方法測(cè)定六價(jià)鉻，水樣的預(yù)處理方法一般有哪些？樣品中不含懸浮物，是低?度清潔地??可直接測(cè)定?度校正法鋅鹽沉淀分離法?價(jià)鐵、亞硫酸鹽等還原性物質(zhì)消除法

7、。氧化性物質(zhì)消除以上選?【GB-T7467-87?質(zhì)六價(jià)鉻的測(cè)定?苯碳酰?肼分光光度法】國(guó)標(biāo)見附件成績(jī)?cè)u(píng)定：教師評(píng)語(yǔ)：批改日期：教師簽名：