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1、二苯碳酰二肼比色法測定三氧化鉻含量的不確定度評定2004年5月1日一.測量方法及測量過程1.測量依據(jù)：GB/T16019-19952.測量儀器：表1可能引起結(jié)果或數(shù)據(jù)波動的儀器設備、量具序號名稱型號編號最大允許偏差不確定度1分光光度計721FG-01波長-3.0nm透射比0.2%U95=1.4nm，Veff=100U95=0.18%，Veff=502容量瓶100mL040090+0.028U95=0.11mL，Veff=503分度吸管10mL4分度吸管10mL5分度吸管2mL040142-0.005U95=0.000
2、6mL，Veff=256分度吸管1mL040136-0.014U95=0.0006mL，Veff=257分度吸管0.25mL040119+0.002U95=0.0006mL，Veff=258分度吸管5mL9分度吸管5mL3.檢測過程：將可能引起結(jié)果或數(shù)據(jù)波動的過程、量值詳細描述；（1）標準溶液的配制：用10.00mL的分度吸管（編號：040056）準確量取5.20mL的標準液（編號：GB02-2/04，Cr6+=100μg/mL）于100mL的容量瓶用蒸餾水定容，該溶液三氧化鉻濃度為10μg/mL；（2）標準管的配制
3、：用1.00mL（編號：040136）和10.00mL（編號：040059）的分度吸管分別按標準溶液（mL）0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00，吸收液（水，mL）10.00、9.90、9.80、9.60、9.40、9.20、9.00配制兩組標準管，向每個標準管加入0.20mL的1+3硫酸溶液（用0.25mL的分度吸管，NO.040119）和1.50mL的二苯碳酰二肼丙酮溶液，混勻，15min后，用20mm比色杯，于波長550nm下測吸光度對三氧化鉻（μg/mL）繪制標準曲線；（3）樣品處理
4、：用吸收管中的吸收液洗滌進氣管內(nèi)壁3次，量取5.00mL（NO.）的樣品液于比色管中，加5.00mL（NO.）的吸收液，混勻；（4）樣品測定：樣品管操作同標準管，測定吸光度后由標準曲線查三氧化鉻的含量。4.環(huán)境條件：5月1日溫度28℃，濕度78%,大氣壓100.9KPa；二.各不確定度分量評定所需數(shù)據(jù)及材料1.隨機性效應導致的不確定度分量評定的數(shù)據(jù)和材料準備：重復性測定不確定度分量：在重復性條件下按方法對樣品進行平行測量10次以上，填寫以下表2數(shù)據(jù)：表2三氧化鉻含量平行檢測結(jié)果及其統(tǒng)計分析測量序號測得結(jié)果（μg）15
5、.124.935.045.155.165.175.084.994.9105.0平均值5.01平均值標準偏差0.0882.系統(tǒng)效應導致的不確定度分量評定的數(shù)據(jù)及材料準備：⑴標準曲線回歸導致的不確定度分量：標準回歸擬合使用同一直線，或再現(xiàn)性測量時使用不同直線要分別列出，其讀數(shù)值及標準值如表3；表3三氧化鉻回歸直線測量結(jié)果一覽表標準值（μg）讀數(shù)值平均值123456700010.0800.0810.08020.1430.1430.14340.2760.2770.27660.4150.4150.41580.5500.5510
6、.550100.6700.6710.670⑵標準物質(zhì)值導致的不確定度分量：檢測校正或標準曲線要用到標準物質(zhì)，標準物質(zhì)約定值的不確定性引入檢測結(jié)果的不確定度分量；①標準物質(zhì)本身的不確定度：由標準物質(zhì)證書或說明書給出：標準物質(zhì)約定值或標稱值：100μg/mL擴展不確定度：0.8%K=；（或標準偏差：）②標準物質(zhì)配制成標準工作溶液時所導致的不確定度：假設：稱量或量取標準物質(zhì)M，稀釋至V，再經(jīng)過n次稀釋，得到質(zhì)量分數(shù)為x的標準工作溶液，則每一步驟或過程由于稱量或量取儀器或量具的不確定性可能引入各自的不確定度分量。a.稱量或量
7、取標物引入的不確定度分量：稱量或量取標準物質(zhì)時將其發(fā)生的數(shù)據(jù)填寫下列表4表4標準物質(zhì)稱量數(shù)據(jù)項目/參數(shù)稱量量取備注稱量值g5.20mL儀器具名稱型號天平10.00mL移液管等級分之一A或B級允差或最小刻度值0.1mLb.標準物質(zhì)定容和稀釋過程帶來的不確定度分量：標準物質(zhì)溶解定容及多級稀釋時將其發(fā)生數(shù)據(jù)填寫下列表5表5標準物質(zhì)定容和多級稀釋數(shù)據(jù)項號/參數(shù)吸取(上一級)體積移液管參數(shù)定容或稀釋體積容量瓶參數(shù)備注標物溶解定容容量示值容量示值等組等組允差允差或不確定度或不確定度檢定證書給出溫度溫度一級稀釋5.2mL容量示值1
8、0mL100mL容量示值100mL等組等組允差+0.015mL允差+0.028mL或不確定度0.11mL或不確定度0.11mL檢定證書給出溫度28℃溫度28℃二級稀釋容量示值容量示值等組等組允差允差或不確定度或不確定度檢定證書給出溫度溫度⑶樣品及其處理過程導致的不確定度分量：樣品稱量天平或量取量具示值的不確定性引入的不確定度分量：稱量或量取樣品
