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《A22二苯碳酰二肼分光光度法測定水中六價鉻的測量不確定度評定.docx》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、下篇評定實(shí)例=1.77*10-32+1.35*10-32+8.10*10-32+(2.55*10-3)2=8.77*10-3=0.009u(cH)=urel(cH)cH=0.009*3.21mmol/L=0.03mmol/L6擴(kuò)展不確定度取包含因子k=2，則其擴(kuò)展不確定度為：U=ku(cH)=2*0.03mmol/L=0.06mmol/L由上可知，水樣總硬度測量結(jié)果為：cH=(3.21±0.06)mmol/L7結(jié)論(1)利用電位法測定水中總硬度，水樣中總硬度的濃度測量結(jié)果為3.21mmol/L，其擴(kuò)展不確定度為0.06mmol/L(k=2)。(2)根據(jù)表A21.4不確定分量一覽表，重復(fù)測量對電
2、位法測定水中總硬度不確定度貢獻(xiàn)最大，其次為滴定終點(diǎn)體積讀數(shù)引入的不確定度，再次為量取水樣體積和EDTA溶液濃度引入的不確定度，因此可以通過適當(dāng)增加測量次數(shù)等方式減少該測量的不確定度。編寫人：史鑫源楊懂艷(北京市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測中心)A22二苯碳酰二肼分光光度法測定水中六價鉻的測量不確定度評定1檢測方法1.1方法依據(jù)依據(jù)GB/T7467-1987《水質(zhì)六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法》，對水中六價鉻的測量不確定度進(jìn)行評定。1.2方法原理在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，于波長540nm處進(jìn)行分光光度測定。1.3主要儀器722型分光光度計(上海精密科學(xué)儀器廠生產(chǎn))，配備30mm
3、玻璃比色皿。1.4操作步驟1.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制1.4.1.1標(biāo)準(zhǔn)使用液配制標(biāo)準(zhǔn)液有環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)楊平研究所提供，編號為，質(zhì)量濃度為500mg/L，擴(kuò)展相對不確定度為1%。用20.00mL單標(biāo)線吸管(A級)準(zhǔn)確一區(qū)標(biāo)準(zhǔn)永夜20.00mL至100mL容量瓶(A級)，用去離子水稀釋到標(biāo)線，配的質(zhì)量濃度為100μg/mL的鉻中間液。用5.00mL單標(biāo)線吸管(A級)準(zhǔn)確移取該中間液5.00mL至500mL容量瓶(A級)，用去離子水稀釋至標(biāo)線，配得質(zhì)量濃度為1.00μg/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液。共稀釋500倍。1.4.1.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制向一系列50mL比色管中分別加入0,0.20,0.50,1.00,2.0
4、0,4.00,6.00,8.00,10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，用水稀釋至標(biāo)線，制得標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。向標(biāo)準(zhǔn)系列溶液加入0.5mL1+1硫酸溶液和0.5mL1+1磷酸溶液，搖勻后加顯色劑，再次搖勻。5-10min后，在540nm處，用30mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。以六價鉻的含量對扣除空白后的吸光度，擬合計算出標(biāo)準(zhǔn)下篇評定實(shí)例曲線。1.4.2樣品測定取50.00mL水樣，至于50mL比色管中，與標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定步驟相同進(jìn)行測試，測得樣品的吸光度、扣除空白吸光度后，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算六價鉻的含量m，再除以取樣體積V，從而得樣品濃度c。2數(shù)學(xué)模型水中六價鉻濃度逇計算公式為：c=mV(A22.1)式
5、中：c-----水中六價鉻的質(zhì)量濃度，mg/lm---水中六價鉻的質(zhì)量，μg；V---水樣體積，mL。曲線擬合的回歸方程：y=a+bx(A22.2)y----溶液的吸光度x----曲線查得的六價鉻質(zhì)量，同式(A22.1)中的m,μg；a----回歸方程截距；b----回歸方程的斜率。根據(jù)檢測方法和數(shù)學(xué)模型分析，各不確定度分量彼此不相關(guān)，按不確定度傳播律，合成不確定度表示為：uc(c)c=u(cK2Cr2O7)cK2Cr2O72+u(f5)f52u(f100)f1002+u(V50)V502+u1(m)m2+u2(m)m2(A22.3)式中:u(cK2Cr2O7)----標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度u
6、(f5)----將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至貯備液引入的不確定度；u(f100)----將貯備液稀釋至使用液引入的不確定度；u(V50)----50.00mL單標(biāo)線吸管取水樣過程引入的不確定度；u1(m)----校準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度；u2(m)----樣品重復(fù)性測量引入的不確定度。3不確定度分量的來源分析由檢測方法和數(shù)學(xué)模型分析，其不確定度來源有以下幾個方面：(1)標(biāo)準(zhǔn)液引入的不確定度；(2)將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至貯備液引入的不確定度；(3)將貯備液稀釋至使用液引入的不確定度；(4)50.00mL單標(biāo)線吸管取水樣過程引入的不確定度；包括體積刻度允許誤差、溫度變化影響兩方面帶來的不確定度(5)校準(zhǔn)曲線擬合引
7、入的不確定度；(6)樣品測量重復(fù)性引入的不確定度。4不確定度分量的評定4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度從環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所購買的鉻標(biāo)準(zhǔn)液，給定擴(kuò)展相對不確定度為1%，k=2下篇評定實(shí)例，得相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：ucK2Cr2O7=Urel/k=0.01*2=0.0054.2將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至貯備液引入的不確定度4.2.120.00mL單標(biāo)線吸管引入的不確定度使用20.00mL單標(biāo)線吸管配制標(biāo)準(zhǔn)貯備液
