微波消解法在食品金屬元素檢測中的應(yīng)用

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1、微波消解法在食品金屬元素檢測中的應(yīng)用　　微波消解是目前測定食品中金屬元素最先進的樣品前處理技術(shù)。本研究應(yīng)用MILESTONE（邁爾斯通，意大利）微波消解儀，在7ml~10ml硝酸中加1ml~2ml過氧化氫進行消解[1],消解效果雖然理想，但由于加酸量多，會產(chǎn)生大量的氮氧化物，污染環(huán)境，危害人體健康，而趕酸又會使易揮發(fā)的元素損失，影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。針對上述情況，本研究探索將各類食品樣品加不同量的硝酸-過氧化氫進行試驗[2-3],觀察消解結(jié)果并測定消解液中的金屬元素，經(jīng)過大量試驗，確定了各類食品樣品的最佳消解方案?！　?材料與方法　　1.1樣品國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心標(biāo)準(zhǔn)樣品：湖

2、南大米（GBE-STONG,意大利）;ICE-3500型原子吸收分光光度計（賽默飛世爾，美國）;FA1604A電子天平（上海精密科學(xué)儀器有限公司）;鐵（Fe）、錳（Mn）、銅（Cu）、鋅（Zn）、鉛（Pb）、鎘（Cd）空心陰極燈。硝酸（ρ20=1.42g/ml,優(yōu)級純，批號：120106）;過氧化氫（優(yōu)級純，批號：20130318）;實驗用純水；鐵（批號：13102）、錳（批號：13114）、銅（批號：14022）、鋅（批號：130-52）、鉛（批號：12075）、鎘（批號：12104）金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ（B）=1000μg/ml,中國計量科學(xué)研究院];鐵

3、、錳、銅、鋅、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液臨用前用0.5mol/L的硝酸逐級稀釋?！　?.3方法　　1.3.1樣品溶液的制備精密稱取均勻固體樣品0.2g~1.0g,液體樣品0.2ml~1.0ml,置于聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸0.5ml~5.0ml,放置20min后，加入過氧化氫0ml~2.0ml,再放置20min,補加水至8ml,輕輕搖勻，根據(jù)不同的樣品應(yīng)用不同的消解程序（表1）.反應(yīng)結(jié)束后自動冷卻，將消解液定容至25ml具塞玻璃管中（加入硝酸的體積>1ml,并用石墨爐原子吸收法測定含有金屬元素的樣品，需用電熱板加熱趕酸后定容）.　　1.3.2測定方法鐵、錳、銅、鋅用火焰原子吸

4、收法測定，波長、狹縫、空氣及乙炔流量、燃燒頭高度、元素?zé)綦娏鞯染磧x器說明調(diào)至最佳狀態(tài)，測定時首先進入空白值測量狀態(tài)，然后依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、樣品空白、樣品溶液[4-7].鉛、鎘用石墨爐原子吸收法測定，灰化溫度：鉛為800℃，鎘為300℃；原子化溫度：鉛為1200℃，鎘為1800℃，對有干擾的樣品，加20g/L磷酸二氫銨3μl,用標(biāo)準(zhǔn)曲線法依次測定消解樣品空白、樣品溶液[8-9].　　2結(jié)果　　2.1微波消解條件的優(yōu)化微波消解試樣時，主要的影響參數(shù)是溫度、時間和功率。溫度是起決定因素的參數(shù)，壓力是在此溫度下所產(chǎn)生的結(jié)果，再選擇適當(dāng)?shù)臅r間來保證樣品消解完全。功率則根據(jù)消

5、解樣品的多少來設(shè)定，消解過程中儀器自動變頻，并可根據(jù)P/T圖實時觀察溫度、壓力變化的情況。由于食品樣品的種類繁多，形態(tài)不一，成分也各不相同，消解條件亦隨之不同，通過大量試驗總結(jié)出各類食品的消解條件（表1）.　　2.2消解結(jié)果與元素測定結(jié)果的關(guān)系消解液的顏色均為澄清透明，顏色因樣品消解的難易程度與加硝酸和過氧化氫量的多少而不同。一般易消解的樣品如液體類樣品、蔬菜、水果、糧食等為無色透明，而難消解的樣品如茶葉、肉及肉制品、植物油、糕點等為黃色，即使趕酸近干時也無炭化現(xiàn)象，定容后溶液仍為黃色。多數(shù)情況下，相同質(zhì)量的同一樣品，加酸量多的消解液呈藍色且有棕色煙霧，放置后，煙霧消失顏色退

6、為無色；而加酸量少且不加過氧化氫的為黃色，放置后顏色不變。實驗證明，顏色的深淺并不影響測定結(jié)果，取0.4000g學(xué)生奶粉加不同量的硝酸消解后定容至25ml,上機測定，連續(xù)測定3次，取其平均值，結(jié)果詳見表2.　　2.3方法的精密度與準(zhǔn)確度分別精密稱取0.5g湖南大米、0.3g綠茶、0.4g豬肝，加入1.0ml硝酸和0.5ml過氧化氫后，再加6.5ml水，按表1的消解條件處理樣品，上機測定樣品中的Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd6種元素。3種物質(zhì)6次測定的平均值均在標(biāo)示值范圍內(nèi)，平均回收率為83.33%~103.30%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.32%~7.69%（表3）。　

7、　3結(jié)論　　應(yīng)用優(yōu)化的消解體系（1.0ml硝酸-0.5ml過氧化氫）處理各類食品，所加硝酸和過氧化氫的量明顯減少，消解液澄清透明，樣品分解徹底，無需趕酸可直接定容測定，樣品空白值低，測定結(jié)果準(zhǔn)確，避免了因硝酸和過氧化氫量多而產(chǎn)生大量的有害氣體，經(jīng)濟效益和生態(tài)效益明顯提高。通過對標(biāo)準(zhǔn)樣品進行測定，結(jié)果令人滿意。對不同加酸量的奶粉樣品進行消解實驗，比較測定結(jié)果，差異無統(tǒng)計學(xué)意義。對2014年國家食品安全風(fēng)險監(jiān)測中各類食品樣品中金屬元素的檢測結(jié)果進行分析，該消解方法簡便、快速、準(zhǔn)確，具有很大的應(yīng)用價值和推廣價