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《大孔吸附樹(shù)脂精制川芎工藝研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、大孔吸附樹(shù)脂精制川芎工藝研究中藥經(jīng)過(guò)第一步的提取后，往往還存在大量的無(wú)效成分及雜質(zhì)，這些都會(huì)在一定程度上影響中藥的服用劑量，儲(chǔ)存時(shí)間等，為了對(duì)目標(biāo)成分進(jìn)行精制，人們研制出了許多的方法，而大孔吸附樹(shù)脂以其操作簡(jiǎn)便，價(jià)格低廉，生產(chǎn)安全性高等優(yōu)點(diǎn)成為制藥過(guò)程中的首選精制手段。本文就較系統(tǒng)的對(duì)大孔吸附樹(shù)脂對(duì)川芎的精制進(jìn)行了研究，為其它中藥的精制提供了借鑒。1試藥及試劑1.1試藥川芎購(gòu)自哈爾濱同泰藥店經(jīng)鑒定為傘形科植物川芎（LigusticumchuanxiongHort.）的根莖。1.2試劑D101型,HP
2、D110型大孔吸附樹(shù)脂天津南開(kāi)大學(xué)化工廠AB-8型河北滄州樹(shù)脂廠NK9,LSA-20型（葵花藥業(yè)惠贈(zèng)）2試驗(yàn)方法結(jié)果2.1大孔吸附樹(shù)脂的預(yù)處理根據(jù)大孔吸附樹(shù)脂對(duì)苷類的吸附特性，取一定量的大孔吸附樹(shù)脂D101型、HPD110型、AB-8型、NK9型和LSA-20型，用適量95％乙醇（大約高出樹(shù)脂10㎝）浸泡24小時(shí)使其充分溶脹，在室溫下超聲振蕩四小時(shí)，洗去殘留的雜質(zhì)，用95％乙醇沖洗，洗至流出液與蒸餾水1：2混合不產(chǎn)生混濁，改用蒸餾水洗，洗至無(wú)醇味，備用。2.2樹(shù)脂含水量的測(cè)定稱取各種樹(shù)脂20g（平行
3、樣3個(gè)），烘箱中110℃烘干至衡重，測(cè)定含水量，取平均值，結(jié)果見(jiàn)表1。表1樹(shù)脂含水量的測(cè)定樹(shù)脂LSA-20HPD110D101NK9AB-8含水率％72.755174.3566.3569.102.3樹(shù)脂的選擇通過(guò)考察每種樹(shù)脂對(duì)川芎提取液的醇沉回收水液的吸附能力及其解析等能力的比較，確定最佳的樹(shù)脂。2.3.1靜態(tài)吸附試驗(yàn)精密量取已知處理好的D101型、NK9型、AB-8型、HPD500型和LSA-20五種樹(shù)脂10ml，置50ml錐形瓶中，加樣品液5ml，超聲1小時(shí)，然后靜置24小時(shí)，使其達(dá)到飽和吸附，
4、測(cè)定丁香苦苷含量，計(jì)算樹(shù)脂對(duì)樣品液中有效成分的吸附能力S。其計(jì)算公式S吸＝（C1C2）V/g/ml）C2為吸附后樣品濃度（mg/ml）；V1為所用提取液的體積（ml）l干樹(shù)脂重飽和吸附量（mg/ml）（mg/ml）（g）（mg/g干樹(shù)脂）D101型10.3700.9321.925743.82AB-8型10.3701.6472.176840.07NK9型10.3700.4083.328029.93LSA-20型10.3702.6552.225334.67HPD110型10.3701.6822.1541
5、40.332.3.2靜態(tài)吸附―洗脫性能試驗(yàn)將飽和吸附后的樹(shù)脂濾除多余溶液，并用4倍樹(shù)脂體積的蒸餾水洗樹(shù)脂，然后加入50％乙醇30ml，超聲振蕩1小時(shí)后，放置24小時(shí)，測(cè)定洗脫液中丁香苦苷的含量，計(jì)算洗脫率，洗脫率計(jì)算公式為：S解＝C3V2/S吸g/g干樹(shù)脂)(mg/g干樹(shù)脂)(%)D101型43.8229.5567.43AB-8型40.0724.9262.19NK9型29.9310.9436.55LSA-20型34.6724.8271.59HPD110型40.3321.7353.88圖1吸附速率曲線
6、將上述樹(shù)脂中的溶液吸干，加入80ml，50％乙醇解吸附，超聲振蕩1小時(shí)，在1，3，5，10，15，25分鐘取樣，測(cè)定丁香苦苷的含量，解吸附速率結(jié)果見(jiàn)圖2。圖2解吸速率曲線由圖1.、2可以看出D101型大孔吸附樹(shù)脂在吸附、解吸的速率上均優(yōu)于AB-8和HPD110型大孔吸附樹(shù)脂，故選擇D101型大孔吸附樹(shù)脂為佳。2.3.4川芎嗪的泄漏曲線的測(cè)定取經(jīng)預(yù)處理的D101型大孔吸附樹(shù)脂25ml，濕法裝入301.2㎝的柱子中，加入川芎提取液的醇沉回收水液（1：2），調(diào)節(jié)流速為2BV/h，收集流出液，每個(gè)試管收集5
7、ml，測(cè)定川芎嗪含量，根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，繪制川芎嗪的泄漏曲線(圖3),由圖3可知從第四瓶便開(kāi)始有川芎嗪被檢測(cè)出來(lái)，因而上樣量應(yīng)在5：4～5：6（樹(shù)脂:原藥材）的范圍內(nèi)。圖3泄漏曲線2.3.5洗脫劑濃度的選擇選用D101型樹(shù)脂，經(jīng)過(guò)預(yù)處理后裝柱4根（柱直徑為1.2cm，裝25ml樹(shù)脂），各上樣5ml（2g生藥／ml），分別用4BV蒸餾水，4BV30％，50％，70％的乙醇洗脫，流速為1ml/min，各洗脫液分別收集1BV4份，測(cè)定川芎嗪含量，結(jié)果見(jiàn)表4及圖4。表4洗脫劑濃度的選擇體積數(shù)（BV）洗脫溶劑濃度
8、（mg/ml）121234蒸餾水洗脫液30％乙醇洗脫液50％乙醇洗脫液70％乙醇洗脫液蒸餾水洗脫液0.00590.00320.00120.00110.0150.0140.0100.00660.060.0160.0040.00060.050.00510.00060洗脫倍數(shù)（BV）圖4梯度洗脫1―4號(hào)蒸餾水洗脫液5―8號(hào)30%乙醇洗脫液9―12號(hào)50%乙醇洗脫液13―16號(hào)70%乙醇洗脫液由上表及洗脫折線圖可知，川芎嗪絕大部分集中在50％乙醇洗脫液中，且解吸速度比30％乙
