乳潔安膠囊水提醇沉工藝研究

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1、乳潔安膠囊水提醇沉工藝研究作者：王燕燕，張怡，馮蕓，劉紅兵【摘要】　　目的正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選乳潔安膠囊的提取工藝。方法以浸膏得率，橙皮苷含量作為指標(biāo)，采用L9（34）正交表優(yōu)選乳潔安膠囊制備過(guò)程中水提醇沉工藝。結(jié)果乳潔安膠囊最佳水提工藝為藥材10倍量水提取兩次，1h/次；最佳醇沉工藝為濃縮藥液相對(duì)密度1.20，含醇量為70%。結(jié)論該水提醇沉工藝科學(xué)、合理?！娟P(guān)鍵詞】乳潔安膠囊正交實(shí)驗(yàn)水提醇沉橙皮苷　　乳潔安膠囊是三峽大學(xué)第一臨床醫(yī)學(xué)院根據(jù)中醫(yī)辨證理論研制的一種純中藥復(fù)方制劑，由丹參、當(dāng)歸、陳皮、蒲公英等組成，具有疏肝理氣，活血化淤和軟堅(jiān)散結(jié)之功效［1］，臨床上用于

2、治療乳腺增生等乳腺疾病多年，療效滿意。但原方為湯劑，臨床上使用不便，現(xiàn)擬將其改作硬膠囊劑。本實(shí)驗(yàn)采用正交實(shí)驗(yàn)法對(duì)該膠囊劑的水提醇沉工藝進(jìn)行了研究［2～4］。　　1儀器與材料　　1.1儀器德國(guó)KNAVER高效液相色譜儀（K-2501紫外檢測(cè)器，K-501溶劑輸液泵，Eurochrom色譜工作站）；KQ-100B型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；BP211D電子天平（Satorius）；DHG-9030A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科技有限公司）?！　?.2試藥　　　橙皮苷對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，110721-200512）；甲醇為色譜純；水為重

3、蒸餾水，其余試劑均為分析純?！　?方法與結(jié)果　　2.1水提工藝條件的優(yōu)選　　2.1.1因素水平的確定對(duì)水提過(guò)程中的主要影響因素（加水量、煎煮次數(shù)和煎煮時(shí)間）進(jìn)行考察，每個(gè)因素取3個(gè)水平，選用L9（34）正交設(shè)計(jì)表安排實(shí)驗(yàn)，通過(guò)測(cè)定出膏率和橙皮苷含量來(lái)確定最佳提取工藝。表1水煎煮實(shí)驗(yàn)因素水平（略）　　2.1.2實(shí)驗(yàn)方法與浸膏得率的測(cè)定　　實(shí)驗(yàn)方法：按處方中各藥材的比例，分別稱取丹參、當(dāng)歸、陳皮、蒲公英等藥材共9份，按表2安排正交實(shí)驗(yàn)。將煎煮液過(guò)濾，濃縮或稀釋定容于1000ml量瓶中，搖勻，取25ml蒸干備用（用于含量測(cè)定），余下的975ml濃縮成浸膏，置真空干燥

4、箱（80℃）中減壓干燥。　　浸膏得率的測(cè)定：將減壓干燥所得干浸膏稱重　　浸膏得率（%）=所得浸膏凈重取樣量×100%　　2.1.3橙皮苷含量測(cè)定　　色譜條件：色譜柱為AT.Chrom　C18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流動(dòng)相為甲醇-水（45∶55）；流速1.0ml/min；紫外檢測(cè)波長(zhǎng)288nm；柱溫25℃；進(jìn)樣量20μl。理論塔板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000［5～7］?！　?duì)照品溶液的制備：取橙皮苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成0.4040mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照溶液，備用。　　標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：分別精密量取橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照溶液1.0，2.0，3.0

5、，4.0，5.0ml于10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。按上述色譜條件，各進(jìn)樣20μl，記錄色譜峰面積。以色譜峰面積為縱坐標(biāo)，橙皮苷濃度（mg/ml）為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為：Y=593.53X－3.9840（r=0.9993）。結(jié)果表明：橙皮苷在0.04040～0.2020mg/ml的濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系?！　」┰嚻啡芤旱闹苽洌悍謩e取水煎煮正交實(shí)驗(yàn)中制得的含量測(cè)定樣品（從1000ml中取得25ml藥液）蒸干得浸膏，加甲醇20ml，超聲30min，使充分溶解后，過(guò)濾到25ml量瓶中，加甲醇至刻度，備用?！　y(cè)定波長(zhǎng)的選擇：分別取橙皮苷對(duì)照品溶液和流動(dòng)

6、相，置紫外分光光度計(jì)中，于200～400nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描，結(jié)果橙皮苷在288nm波長(zhǎng)處有最大吸收，故選擇288nm為測(cè)定波長(zhǎng)。　　含量測(cè)定：分別取上述樣品20μl進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。表2水提正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及方差分析（略）　　2.1.4水提正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及方差分析結(jié)果見(jiàn)表2?！　∫猿龈嗦蕿橹笜?biāo)，極差R值顯示各因素影響作用主次為C＞A＞B；在給定的水平條件下，各因素對(duì)出膏率的影響情況為C3＞C2＞C1，B3＞B2＞B1，A3＞A2＞A1。方差分析結(jié)果表明，加水量，煎煮時(shí)間和煎煮次數(shù)對(duì)出膏率均無(wú)顯著性影響，綜合節(jié)省時(shí)間和資源的原則，單從出膏率的角度考慮，其優(yōu)選工藝條

7、件為A2B1C2。　　以橙皮苷含量為指標(biāo)，極差R值大小顯示各因素影響作用主次為A＞B＞C；在給定的水平條件下，各因素對(duì)橙皮苷含量的影響情況為A3＞A2＞A1，B3＞B2＞B1，C3＞C2＞C1。方差分析結(jié)果表明，加水量對(duì)橙皮苷含量有顯著性影響，而煎煮時(shí)間和煎煮次數(shù)對(duì)橙皮苷含量均無(wú)顯著性影響，綜合節(jié)省時(shí)間和資源的原則，單從橙皮苷含量的角度考慮，其優(yōu)選工藝條件為A3B2C2。　　綜合分析：從橙皮苷含量結(jié)果分析表明，隨著加水量的增加，提取效果越來(lái)越好，但從出膏率結(jié)果分析來(lái)看，加水量并沒(méi)有顯著性影響，收膏率增大幅度較小。為了縮短煎煮時(shí)間，節(jié)約能源，降低成本，選擇A2B

8、1C2為水煎煮優(yōu)選工藝條件，因此擬定乳