心舒滴丸中人參提取、精制工藝研究

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1、心舒滴丸中人參提取、精制工藝研究【摘要】目的優(yōu)選心舒滴丸中人參提取、精制工藝條件。方法以人參皂苷Rg1、Re含量為指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，優(yōu)選人參提取工藝條件；以比吸附率、洗脫量為指標(biāo)優(yōu)選大孔吸附樹(shù)脂精制工藝條件。結(jié)果優(yōu)選提取工藝條件：體積分?jǐn)?shù)為70％的乙醇6倍量，提取3次，每次1h；精制純化工藝條件:采用AB8型大孔吸附樹(shù)脂，以體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇為洗脫溶劑，4倍樹(shù)脂體積。結(jié)論優(yōu)選工藝可較好的提取純化人參皂苷有效成分?！　　娟P(guān)鍵詞】心舒滴丸；提取工藝；人參皂苷Rg1；人參皂苷Re；大孔吸附樹(shù)脂　　Abstract:Object

2、iveTooptimizetheextractionprocedureofginenosidefromPanaxginsengCforthequalitycontrolofXinshudrippingpills,atraditionalChinesemedicine.MethodsBymeasuringtheconcentrationofginenosideRg1,ginenosideReinthefractionsizingtheadsorptionanddesorptionrateofmacroporousresins.Resu

3、ltsTheoptimumextractionconditionsasfolloetimesof70％ethanol,3timesofextraction,1hourofextractiontime.AB8macroporousresinethodiseffectiveforlargescaleextractionandpurificationofginsenosidesfromPanaxginsengC.　　Keyacroporousadsorptionresin　　心舒滴丸由人參、丹參、冰片等藥物組成，用于冠心病的治療，人參

4、為方中主藥，人參皂苷為其主要活性成分之一，具有明顯的擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈、增加心肌血流量、提高心肌耐缺氧能力、調(diào)節(jié)心律和血壓等作用。本文采用高效液相色譜法，以人參皂苷Rg1、Re的含量為指標(biāo)［1，2］，優(yōu)選人參最佳提取工藝及大孔吸附樹(shù)脂精制工藝條件，為生產(chǎn)提供依據(jù)。　　1儀器與試藥　　DIONEX3000高效液相色譜儀（在線脫氣、自動(dòng)進(jìn)樣、光電二極管陣列檢測(cè)器、Chromeleon色譜工作站，美國(guó)戴安公司）；人參皂苷Rg1對(duì)照品（批號(hào)：110754-200320，供含量測(cè)定用）、人參皂苷Re對(duì)照品（批號(hào)：110703-200322，供含量測(cè)

5、定用）均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；AB8型大孔吸附樹(shù)脂（天津南開(kāi)大學(xué)化工廠）、HP20型大孔吸附樹(shù)脂（北京綠百葉科技發(fā)展有限公司）、D101型大孔吸附樹(shù)脂（天津農(nóng)藥總廠）；甲醇、乙腈（色譜純，美國(guó)TEDIA公司）；其它試劑為分析純。　　人參為五加科植物人參PanaxginsengC.A.Mey.的干燥根，購(gòu)自廣州康爾健藥業(yè)公司，符合《中國(guó)藥典》2005年版一部人參項(xiàng)下要求?！　?方法與結(jié)果　　2.1色譜條件　　色譜柱：DIONEXC18色譜柱（250mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相：乙腈0.05%磷酸（體積比19.8∶80

6、.2）；檢測(cè)波長(zhǎng)：203nm；流速：1.0mL·min-1；在此條件下，供試品中人參皂苷Rg1與人參皂苷Re及其它組分峰能達(dá)到基線分離?！　?.2對(duì)照品溶液的制備　　精密稱取人參皂苷Rg1對(duì)照品0.01070g，置10mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度；精密稱取人參皂苷Re對(duì)照品0.01015g，置10mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度；精密量取人參皂苷Rg1對(duì)照品溶液2.5mL、人參皂苷Re對(duì)照品溶液2mL，置5mL量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1mL含人參皂苷Rg10.535mg、人參皂苷Re0.406mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

7、　　2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備　　分別精密吸取不同濃度的對(duì)照品溶液注入高效液相色譜儀中，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)（Y），以人參皂苷Rg1微克數(shù)為橫坐標(biāo)（X），計(jì)算回歸方程Y＝262173X－692964，r＝0.9997，表明人參皂苷Rg1在5.35～53.5μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好線性關(guān)系?！　∫苑迕娣e積分值為縱坐標(biāo)（Y），以人參皂苷Re微克數(shù)為橫坐標(biāo)（X），計(jì)算回歸方程Y＝214558X－731757，r＝0.9998，表明人參皂苷Re在4.06～40.6μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系?！　?.4優(yōu)選提取工藝　　2.4.

8、1提取溶劑的選擇　　人參主要有效成分皂苷類溶于水及乙醇，因此，可用水或乙醇為溶劑提取。首先分別以體積分?jǐn)?shù)為50%和70%的乙醇、水為提取溶劑進(jìn)行提取，結(jié)果顯示以乙醇為溶劑時(shí)，人參皂苷Rg1、Re提取率較高。進(jìn)而采用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)選人參醇提