紫丁香葉中總皂苷提取工藝的研究

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1、紫丁香葉中總皂苷提取工藝的研究作者：郝婷婷，嚴銘銘，郭婷婷，邵帥，張連學【摘要】　　目的優(yōu)選紫丁香葉中總皂苷的提取工藝。方法采用香草醛－冰醋酸－高氯酸顯色法，用紫外分光光度計測定不同提取方法下所得紫丁香葉藥材中總皂苷的含量，選出紫丁香葉總皂苷的提取工藝。進而設定正交實驗，來優(yōu)選最佳提取工藝。結(jié)果總皂苷的最佳提取工藝為70%乙醇回流提取2次，1h/次，加醇量為每次13倍量。結(jié)論此工藝安全、成本低，得到的總皂苷含量高，可作為提取紫丁香葉生產(chǎn)工藝參考?！娟P(guān)鍵詞】紫丁香葉總皂苷正交設計提取工藝　　Abstract:ObjectiveTooptimizeext

2、ractionprocessoftotalsaponinsfromSyringaleaves.Methods5%Vanillin-AceticAcidGlacial-PerchloricAcidcolormetricanalysismethodandUVeasurethecontentoftotalsaponinsfromSyringaleavesbydifferentextractionsolutions.Theorthogonalexperimentesofextraction.ConclusionThisoptimalprocessissimp

3、le,stableandefficient.ItissuitableforpharmaceuticalproductionofSyringeleaves.　　Keyethods　　紫丁香葉為木樨科Oleaceae丁香屬Syringa紫丁香SyringaoblataL.的干燥葉［1］。味辛，性溫，入胃、肝、膽三經(jīng)，有清熱燥濕、解毒、消炎的作用。紫丁香葉中主要含有皂苷、黃酮［2］、有機酸、苯丙素、環(huán)烯醚萜等多種有效成分。嫩葉可當茶飲解暑，鮮葉提取液對弗氏痢疾桿菌有較強的抑菌效果。紫丁香葉制成的片劑，用于治療急性黃疸型肝炎，取得良好效果［3］。在民間，用紫

4、丁香葉煎劑來治療暴火眼和防治痢疾非常普遍［4］。調(diào)查顯示紫丁香葉有很好的應用前景和經(jīng)濟效益，但目前，《中國藥典》（2005年版）并未收錄紫丁香葉，對紫丁香葉總皂苷類化合物化學成分、藥理作用等方面的研究并不深入。鑒于此，本實驗以齊墩果酸為指標，通過紫外分光光度法對不同提取紫丁香葉總皂苷的方法進行了比較和考察，優(yōu)選出紫丁香葉總皂苷最佳提取方法和工藝，為紫丁香葉中有效部位總皂苷的進一步研究奠定基礎(chǔ)?！　?儀器與材料　　日本島津紫外分光光度計UV-2401PC（北京）；電子天平MettlerCE240(上海)；試劑均為分析純；齊墩果酸標準品（供含量測定用）購

5、于中國藥品生物制品檢定所；紫丁香葉為200609采摘的新鮮葉(由長春中醫(yī)藥大學鄧明魯教授鑒定)，干燥備用?！　?方法與結(jié)果　　2.1紫丁香葉總皂苷的不同提取方法　　2.1.1水煎法　　取干燥的紫丁香葉100g，加水文火煎煮3次。第1次12倍量水煎2h，后2次加10倍量水，煎1.5h，合并3次提取液，過濾，濃縮，80℃減壓干燥，稱重。同法做3次平行實驗，計算平均得膏率。得膏率(%)=干膏重/生藥量×100%?！　?.1.2醇提法　　　傳統(tǒng)的提取總皂苷的方法為乙醇提取，因此本實驗選用70%乙醇回流提取。取干燥的紫丁香葉100g，用70%乙醇回流提取3次

6、，1.5h/次，加醇量分別為12，10，8倍量。合并提取液，過濾，濃縮80℃，減壓干燥，稱重。同做3次平行實驗，計算平均得膏率?！　?.1.3超聲波法　　取兩份干燥的紫丁香葉100g，分別加10倍量水和70%乙醇超聲3次，30～40min/次，合并提取液，過濾，濃縮，減壓干燥，稱重。同法做3次平行實驗，計算平均得膏率。　　2.2紫丁香葉總皂苷含量測定方法　　2.2.1對照品溶液的制備　　以齊墩果酸作為標準品，精密稱取干燥至恒重的齊墩果酸對照品11.04mg置于25ml容量瓶中，加甲醇5ml超聲處理5min，用甲醇定容至刻度，搖勻得濃度為0.44mg/

7、ml的對照品儲備液?！　?.2.2測定波長的選擇　　精密吸取齊墩果酸對照品溶液0.05ml及供試品溶液1ml于10ml具塞試管中，水浴揮干溶劑，精密加入新配制的5%香草醛－冰醋酸溶液0.2ml，高氯酸0.8ml，加塞，搖勻，于60～65℃水浴中加熱15min，取出，流水冷卻至室溫后，精密加入醋酸乙酯5ml，搖勻，以相同試劑為空白，在450～900nm波長范圍內(nèi)掃描。齊墩果酸對照品在553nm處有最大吸收，樣品溶液在546nm處有最大吸收（見圖1），但在550nm處也有強吸收，故選擇550nm為測定波長?！　?.2.3標準曲線的制備精密吸取齊墩果酸對照

8、品溶液(mg/ml)0.05，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50ml分別加入6支具塞試管中，即