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1、溫莪術(shù)揮發(fā)性化學(xué)成分分析和指紋圖譜研究的論文作者:萬明珠,梁逸曾,趙晨曦,陳愛明,曾茂茂【摘要】 目的對(duì)10個(gè)來源不同的中藥溫莪術(shù)揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行定性定量分析,建立指紋圖譜。方法采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(gc-ms)并運(yùn)用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法輔助定性,運(yùn)用“計(jì)算機(jī)輔助相似性評(píng)價(jià)系統(tǒng)”軟件建立指紋圖譜及其共有模式。結(jié)果10個(gè)樣品共鑒定出34個(gè)共有組分,主要共有成分為桉葉素(eucalyptol)、欖香烯(elemene)、莪術(shù)烯(curzerene)、β-欖烯酮(β-elemenone)、吉馬酮(germacrone)、莪術(shù)二酮(curdione)、新莪術(shù)二酮(neocurdi
2、one)。所建立指紋圖譜共有模式結(jié)果良好。結(jié)論指紋圖譜和定性分析相結(jié)合是溫莪術(shù)質(zhì)量控制的一種好方法?!娟P(guān)鍵詞】氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用溫莪術(shù)揮發(fā)油紋圖譜共有模式 abstract:objectivetoanalyzethechemicalpositioninvolatileoilfromcurcumaaromaticsalisb.andestablishthechromatographicfingerprintsoftheoilsamples.methodsvolatileoilsatographymassspectrometry(gc-ms)binedometricsmetho
3、d.thechromatographicfingerprintsasonmodel“puteraidedesimilarityevaluation”.resultstotallythirty-fourmonpoundsene,curzerene,β-elemenone,germacrone,curdioneandneocurdioneajorpounds.thereicalpositionamongthetensamplesbutinpercentagesonmanylevels.ontheotherhand,themonmodelofchromatographicfinge
4、rprintsonmodelofchromatographicfingerprintsestablishedonthetensamplesprovidestheoreticalbasisforappraisalandqualitycontrolofmercialvolatileoilfromcurcumaaromaticsalisb.. keyatography-massspectrometry(gc-ms);curcumaaromaticasalisb.;volatileoil;monmodelofchromatographicfingerprints 中藥溫莪術(shù)、溫郁
5、金和片姜黃為姜科姜黃屬植物溫郁金curcumaaaromaticasalisb.又與廣西莪術(shù)curcumakaphaeocaulisval.歸為莪術(shù)類,此3種中藥雖植物來源皆不相同,但其行為與功能極其相似,亦難辨別。.cOm本文采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)溫莪術(shù)揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行分析,建立溫莪術(shù)揮發(fā)油的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜和共有模式,從整體上反映藥品內(nèi)在成分,易于對(duì)中藥溫莪術(shù)進(jìn)行質(zhì)量控制。 1儀器與材料 6890/5973n型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國安捷倫公司);正己烷(ar,500ml/瓶,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。10個(gè)溫莪術(shù)揮發(fā)油樣品由佳木斯大學(xué)藥學(xué)系生藥教研室方洪壯教
6、授和天瑞制藥公司提供?! ?方法 2.1測(cè)定條件 2.1.1色譜條件hp-5ms彈性石英毛細(xì)管柱(30mm×0.25mm×0.25μm);載氣:he;載氣流速:1.0ml·min-1;進(jìn)樣口溫度:280℃;采用程序升溫,初始溫度80℃,以4℃·min-1速率升至220℃;進(jìn)樣量:1μl;分流比為50∶1。 2.1.2質(zhì)譜條件離子源:電子轟擊(ei)離子源;電子能量:2400ev;離子源溫度:230℃;接口溫度:280℃;掃描范圍:30~450amu;掃描速度:3.46scans·s-1。 2.2數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)分析所采用程序均由中南大學(xué)中藥現(xiàn)代化研究中心開發(fā)研制(matl
7、ab6.5編寫)。所分辨的質(zhì)譜在nist02標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫中檢索。對(duì)于部分重疊峰,則采用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法進(jìn)行解析得到純色譜峰和純質(zhì)譜后,再與質(zhì)譜庫對(duì)照定性。采用峰面積歸一化法確定各成分的相對(duì)含量?! ?結(jié)果 3.1溫莪術(shù)揮發(fā)油定性定量分析在上述的實(shí)驗(yàn)條件下,經(jīng)過gc-ms分析得到10個(gè)溫莪術(shù)揮發(fā)油的化學(xué)組分總離子流圖見圖1,色譜峰基線分離情況較理想,但也有個(gè)別色譜峰有重疊現(xiàn)象,影響定性結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。本文采用直觀推導(dǎo)式演進(jìn)特征投影法[3~6]對(duì)重疊色譜峰進(jìn)行解析并結(jié)合文獻(xiàn)[7~9]鑒定出10個(gè)溫莪術(shù)揮