葡萄糖溶液旋光度的測(cè)定

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1、葡萄糖溶液旋光度的測(cè)定1.比旋光度旋光性：化合物使平面偏振光偏振面旋轉(zhuǎn)的性質(zhì)。旋光物質(zhì)：具有旋光性的物質(zhì)稱為旋光物質(zhì)，或稱為光學(xué)活性物質(zhì)。旋光度(α)：偏振面被旋轉(zhuǎn)的角度。旋光性物質(zhì)的旋光度和旋光方向可用旋光儀進(jìn)行測(cè)定。由旋光儀測(cè)得的旋光度，甚至旋光方向，不僅與物質(zhì)的結(jié)構(gòu)有關(guān)，而且與測(cè)定的條件有關(guān)。因?yàn)樾猬F(xiàn)象是偏振光透過旋光性物質(zhì)的分子時(shí)所造成的。透過的分子愈多，偏振光旋轉(zhuǎn)的角度愈大。因此，由旋光儀式測(cè)得的旋光度與被測(cè)樣品的濃度（如果是溶液），以及盛放樣品的管子（旋光管）的長度密切相關(guān)。右旋體和左旋體：若手性化合物能使偏振面右旋（順時(shí)針）稱為右旋體，用(+)表示；而其對(duì)映體必使偏振

2、面左旋（逆時(shí)針）相等角度，稱為左旋體，用(-)表示。比旋光度：通常，規(guī)定旋光管的長度為1dm，待測(cè)物質(zhì)溶液的濃度為1g/mL，在此條件下測(cè)得的旋光度叫做該物質(zhì)的比旋光度，用[α]表示。比旋光度僅決定于物質(zhì)的結(jié)構(gòu)，因此，比旋光度是物質(zhì)特有的物理常數(shù)。2.比旋光度測(cè)定（1）儀器旋光度：精度0.01°分析天平：感量0.1mg容量瓶：100mL，1000Ml稱量瓶：50mm×30mm（2）試劑氨試液：量取濃氨溶液400mL，置于1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。（3）分析步驟稱取樣品10g（精確至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加水適量溶解，加氨0.2mL，用水稀釋至刻度，搖勻

3、，放置10min。于25℃用水調(diào)零，然后用樣液沖洗旋光管兩次，樣液裝滿旋光管，不能有氣泡產(chǎn)生，進(jìn)行測(cè)定。。（4）結(jié)果計(jì)算樣品的比旋光度按下式計(jì)算注：X——比旋光度（°）α——旋光度（°）100——樣品總體積的數(shù)值（g）L——旋光管的長度的數(shù)值（dm）X1——樣品水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）所得結(jié)果保留至一位小數(shù)。（5）精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過算術(shù)平均值的1%。葡萄糖溶液折光率的測(cè)定1.定義光線自一種透明介質(zhì)時(shí)，產(chǎn)生折光現(xiàn)象，這種現(xiàn)象是由于光線在各種不同的介質(zhì)中進(jìn)行的速度不同造成的。折光率系指光線在空氣中傳播速度與其在其它物質(zhì)中的傳播速度之比值。2.測(cè)定方法

4、（1）儀器阿貝折光儀：測(cè)量范圍：1.300～1.700，測(cè)量精度：0.0003。超級(jí)恒溫水?。簻?zhǔn)確度0.1℃。（2）折光率的校正折光儀使用前應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊或二次蒸餾水校正，20℃水的折光率為1.3330。校正時(shí)，按照3.3中規(guī)定的操作步驟，當(dāng)讀數(shù)鏡內(nèi)的折光率值指示于標(biāo)準(zhǔn)值時(shí)觀察望遠(yuǎn)鏡內(nèi)明暗分界線是否在十字線中間，若有偏差，則用方孔調(diào)節(jié)扳手轉(zhuǎn)動(dòng)示值調(diào)節(jié)螺絲，使明暗分界線調(diào)整至中央，在以后的測(cè)定過程中，螺絲不允許再動(dòng)。3.操作步驟折光儀放置在光線充足的位置，與恒溫水浴連接好。向折光儀通規(guī)定溫度的水（一般為恒溫在20±0.1℃的水，在折光儀棱鏡指示溫度達(dá)到規(guī)定溫度時(shí)，分開兩面棱鏡，注入樣品

5、，使試樣均勻地附在上下棱鏡表面，立即閉合棱鏡。待溫度計(jì)讀數(shù)恢復(fù)到原規(guī)定溫度時(shí)，調(diào)節(jié)棱鏡之旋鈕至視場(chǎng)分為明暗兩部分，轉(zhuǎn)動(dòng)補(bǔ)償器按鈕，消除彩虹，并使明暗分界線清晰，繼續(xù)調(diào)節(jié)旋鈕使明暗分界線對(duì)準(zhǔn)十字線上。讀取此時(shí)的刻度值，讀數(shù)應(yīng)精確到小數(shù)點(diǎn)后四位（最后一位為估計(jì)數(shù)字）。輪流從一邊再從另一邊將分界線對(duì)準(zhǔn)在十字線上，重復(fù)觀察及記錄讀數(shù)三次，讀數(shù)間的最大誤差不大于0.0003，所得讀數(shù)的算術(shù)平均值即為樣品的折光率。蔗糖粘度測(cè)定一、定義粘度系指流體對(duì)流動(dòng)的阻抗能力。分為動(dòng)力粘度、運(yùn)動(dòng)粘度或特性粘度。溶劑的粘度ηo常因高聚物的溶入而增大，溶液的粘度η與溶劑的粘度ηo的比值(η／ηo)稱為相對(duì)粘度(η

6、r)；當(dāng)高聚物溶液的濃度較稀時(shí),其相對(duì)粘度的對(duì)數(shù)值與高聚物溶液濃度的比值，即為該高聚物的特性粘數(shù)[η]。根據(jù)高聚物的特性粘數(shù)可以計(jì)算其平均分子量。二、粘度的測(cè)定1.儀器：NDJ-8S數(shù)字式粘度計(jì)。2.規(guī)格：測(cè)量范圍：10～2*106（mPa·s）；旋轉(zhuǎn)速度(RPM)：6,12,30,600.3,0.6,1.5,3,6,12,30,60(轉(zhuǎn)/分鐘)；轉(zhuǎn)子數(shù)量：隨機(jī)配置1,2,3,4號(hào)4種轉(zhuǎn)子(0號(hào)轉(zhuǎn)子為選配件)；測(cè)量精度：±2.0%；重現(xiàn)性：0.5%；電源：電源適配器(輸入220V50±1Hz，輸出15V1.2A)。3.工作原理：程控電機(jī)根據(jù)程序給定的轉(zhuǎn)速帶動(dòng)轉(zhuǎn)軸穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，通過鈕矩傳感

7、器再帶動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)。當(dāng)轉(zhuǎn)子在某種液體中旋轉(zhuǎn)時(shí)，由于液體的粘滯性，轉(zhuǎn)子就受到一個(gè)與粘度成正比的扭力，通過扭矩傳感器測(cè)量這個(gè)扭力的大小，就可得到液體的粘度。為了擴(kuò)大測(cè)量范圍，所以配備了四種標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)子和給定了四個(gè)轉(zhuǎn)速檔。要測(cè)量10mPa·s~100000mPa·s這樣寬的粘度范圍，必須采用不同組合的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速。本產(chǎn)品的轉(zhuǎn)速分為四檔，轉(zhuǎn)子也分為四種不同的規(guī)格。由它們組成各種不同的組合，就可以測(cè)出測(cè)定范圍內(nèi)的任何粘度值。面板中間有↑、←→、↓、復(fù)位、確認(rèn)5個(gè)組合鍵。