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1、稀土對化學(xué)鍍鎳鍍速、鍍液穩(wěn)定性及鎳磷層微觀結(jié)構(gòu)的影響摘要本文主要研究在以次磷酸鹽為還原體系的酸性化學(xué)鍍鎳液中，添加稀土元素（RE）對化學(xué)鍍鎳的沉積速率，鍍液穩(wěn)定性以及化學(xué)鍍鎳磷（EN）層微觀結(jié)構(gòu)的影響。通過電子掃描顯微鏡檢測鍍層表面外觀和微觀結(jié)構(gòu)，通過X射線衍射光譜儀進(jìn)行鍍層元素分析。由此表明，稀土元素可以減小晶粒尺寸和改進(jìn)的鍍層微觀結(jié)構(gòu)。通過石英晶體微天平（QCM）稱重法估測Ni-P化學(xué)鍍層的沉積速率。結(jié)果顯示，隨著稀土量（最佳濃度之前）的增加，鍍速隨之增大。利用穩(wěn)定性試驗(yàn)方法來確定RE對鍍液的穩(wěn)定性的穩(wěn)定化效果。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，添加稀土顯著改善鈀在EN浴中的穩(wěn)定性。關(guān)鍵字
2、：化學(xué)鍍鎳，稀土元素，沉積速率，鍍液穩(wěn)定，石英晶體微前言從化學(xué)鎳或自催化鎳的發(fā)現(xiàn)，它已被廣泛應(yīng)用于電子，機(jī)械，汽車，航空航天等行業(yè)[1,2]。具有優(yōu)良的性質(zhì)如非磁性，低內(nèi)應(yīng)力和高耐腐蝕性，鎳-磷合金涂層具有高磷含量也一直是計(jì)算機(jī)硬盤的重要底層[3]。稀土元素有許多特殊的性質(zhì)，如磁、光、電和儲氫性能，并已在許多領(lǐng)域，如已成功地用于冶金，電子和化工[4,5]。研究人員發(fā)現(xiàn)，稀土元素可以影響Cr，Ni和Cu電鍍工藝鍍液中的某些參數(shù)如沉積速率和鍍液穩(wěn)定性[6-10]。另據(jù)報(bào)導(dǎo)，這些元素還可提高合金機(jī)械性能，如拉伸強(qiáng)度，韌性和抗疲勞性，如Al-Li和Al–Si合金[11]。在本研
3、究中，稀土元素的添加（RE）影響了酸性次磷酸鹽鍍液的性質(zhì)，由此產(chǎn)生了對化學(xué)鍍Ni-P層進(jìn)行研究。本人發(fā)現(xiàn)，除了稀土元素可以增加鍍速和鍍液穩(wěn)定性，并使鍍層結(jié)晶顆粒細(xì)化。2實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)2.1材料和試劑使用拋光低碳鋼試片作試樣。實(shí)驗(yàn)中使用的化學(xué)品，均為分析純，并沒有進(jìn)過任何純化。所使用的EN鍍液配方及工藝參數(shù)見表2.1。選用甘氨酸，檸檬酸組合成的雙絡(luò)合體系[12]。電鍍液的初始pH值是用稀NaOH溶液調(diào)節(jié)至4.5±0.1。使用去離子水清洗玻璃器皿。使用數(shù)字控制恒溫器（Memert）控制鍍液溫度為85±1℃（大氣環(huán)境下）。施鍍時間為1小時。表2.1鍍液組成及工藝參數(shù)組份含量參數(shù)硫酸
4、鎳（六水）次磷酸鈉（一水）醋酸鈉甘氨酸硫酸鈰，硝酸鑭光亮劑氨水30g/L25g/L20g/L20g/L0-1mg/L2mg/L適量pH4.5T85℃2.2裝置和實(shí)驗(yàn)程序三種方法被用于鍍速的測量：稱重法，極化法和QCM法。2.2.1重量法實(shí)驗(yàn)使用低碳鋼試樣（99.47％Fe）作為基底。該試樣經(jīng)過從400到1000級的砂紙拋光，再經(jīng)過30％的NaOH和鹽酸活化酸浸。用重量法確定化學(xué)鍍Ni-P合金電鍍速率，并表示在該條件下沉積過程中增加重量。并使用萬分之一分析天平（UNIMATICCLX40）來稱取試樣前后重量。電鍍速率按照下列公式計(jì)算：其中t是施鍍時間（分鐘），M（毫克）是
5、試片鍍后質(zhì)量，M（毫克）是的初始重量，A是試樣的表面積（cm）[13]。R=2.2.2極化法測量電化學(xué)測試均使用電子恒電位儀（Autolab恒PG-STAT30）。工作電極是剛鍍完化學(xué)鎳的11cm的鐵板。輔助電極是鉑電極，飽和甘汞電極（SCE）作為參比電極。利用線性掃描伏安法（LSV）來繪制陽極和陰極極化曲線。掃描速率為1mV/s時。根據(jù)電極電位穩(wěn)態(tài)平衡，金屬還原（沉積）的速度等于還原劑[14]的氧化速率：2.2.3QCM方法石英晶體微天平研究的進(jìn)行是通過MaxtecPM-710電鍍顯示器和能夠進(jìn)行自動校準(zhǔn)的MPS-550傳感器探頭來實(shí)現(xiàn)的。該Maxtec石英諧振器是利
6、用AT切割石英制成的。一個O形環(huán)確保液體進(jìn)入且只與接觸一個晶體側(cè)邊（大邊）。振蕩電路是收容于探針頭。頻率變化轉(zhuǎn)換是使用紹爾布賴式量負(fù)荷[15,16]。2.2.4鍍液穩(wěn)定性試驗(yàn)氯化鈀穩(wěn)定性試驗(yàn)方法是用來確定對稀土元素鍍液的穩(wěn)定性的效果。這測試是針對在65±1℃的較低溫度下在區(qū)分出電鍍?nèi)芤旱姆€(wěn)定性的差異。當(dāng)溶液溫度達(dá)到65±1℃，加入5毫升40毫克/升氯化鈀到該溶液中，記錄該溶液分解所需要的時間。終點(diǎn)或浴分解是被定義為溶液變?yōu)樯罹G色，不透明的時間[17]。2.2.5表觀分析Ni-P化學(xué)鍍層的表面形貌是利用光學(xué)顯微鏡的低倍（×100）反射模式和掃描電子顯微鏡（LEO440I）
7、來檢測的。X射線衍射光譜儀（EDAX）是用來檢測分析的Ni-P化學(xué)鍍層的Ni和P的含量（重量％）。3結(jié)果與討論3.1稀土元素對化學(xué)鍍Ni-P鍍速的影響表3.1顯示了化學(xué)鍍Ni-P沉積率，利用G重量和極化方法獲得在添加不同濃度的稀土化合物的鍍速。它顯示在最佳濃度范圍內(nèi)，鍍浴中的添加劑能夠提高電鍍速率。表3.1不同濃度鈰和鑭的測量參數(shù)測試方法重量法極化法QCM法測量溫度（℃）858550表征參量RateidepRpRateRate單位mg/(cmhr)mA/cmohmmg/(cmh)鎳13.61.7323.471.850.56鈰3ppm18.
