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《沉積物、水質(zhì)樣品分析方法》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、3.3.2樣品分析方法3.3.2.1沉積物理化性質(zhì)分析方法(1)沉積物容重:利用環(huán)刀法測量沉積物容重,稱100ml體積環(huán)刀的質(zhì)量m1(g),裝入呈自然狀態(tài)下采集回來的沉積物,蓋上環(huán)刀頂蓋,稱其質(zhì)量m2(g)。則沉積物的濕容重計算式為:ρw1(g/cm3)=(m2-m1)/100打開環(huán)刀蓋,將裝有樣品的盒子及蓋子放入烘箱,于105-110℃烘干6-8h,隨后在干燥器中冷卻至室溫(約20-30min),稱重,再烘2h,冷卻再稱,如此反復(fù)至恒重(m3)(前后兩次稱量之差不大于0.02g)。則沉積物的干容重計算式為:ρw2(g/cm3)=(m2-m3)/100(2)沉積物含水率ω(%)=(ρw2-ρ
2、w1)/ρw1×100(3)沉積物比重沉積物比重的測定采用比重瓶法(FHZDZTR0003)。稱取通過2mm篩孔的風(fēng)干土樣10g傾入50ml比重瓶中,加入蒸餾水至一半體積,混合后置于電熱板砂盤上加熱,保持沸騰1h,經(jīng)常搖動以逐出空氣,溫度不可過高,防止土液濺出。從砂盤上取下比重瓶,冷卻后加入無二氧化碳水,塞好瓶塞,濾紙擦干外壁后稱重(精確至0.001g),同時用溫度計測水溫t1(精確至0.1℃),求得質(zhì)量mbws1。將比重瓶中土液傾出,注滿無二氧化碳水,塞上瓶塞,稱取比重瓶+水質(zhì)量mbw1。稱取風(fēng)干土樣10g(精確至0.001g)于恒重的稱量瓶中,于105℃烘箱內(nèi)烘干4-8h,在干燥器內(nèi)冷卻
3、后稱至恒重,由此計算烘干土樣的質(zhì)量ms。沉積物比重Gs的計算式為:Gs=ms/(ms+mbws1-mbw1)*ρw1式中:Gs--沉積物比重,g/cm3;ρw1--t1℃時無二氧化碳水密度,g/cm3;(見最后表格查詢)ms--烘干土樣質(zhì)量,g;mbws1--t1℃時比重瓶+水質(zhì)量,g;mbw1--t1℃時比重瓶+水+土樣質(zhì)量,g。(4)飽和密度飽和密度是指土空隙中充滿水時的單位體積質(zhì)量,計算公式:(5)孔隙比孔隙比是指土中空隙體積與土粒體積之比,它是一個重要的物理指標(biāo),可以用來評價天然土層的密實程度。一般e<0.6的土是密實的低壓縮性土,e>0.6的土是疏松的高壓縮性土。空隙比計算公式為:
4、(6)孔隙率孔隙率是指土中空隙所占體積與總體積之比,計算公式為:(7)粒度風(fēng)干后沉積物顆粒粒度采用重點實驗室中激光粒度儀(LS13320MW/ALM)測量。該儀器測定范圍為0.04~2000μm之間,準(zhǔn)確性誤差小于1%,重復(fù)性誤差小于0.5%。(8)總磷采用過硫酸鹽消化法[132],稱取10~50mg的過180目篩孔風(fēng)干沉積物土樣于50ml比色管中,加入25ml由過硫酸鉀和氫氧化鈉溶液配置而成的消化劑,蒸餾水稀釋至50ml,加蓋搖勻,用紗布扎緊蓋子,放入高壓蒸汽滅菌器中,于120℃下高壓消化30min,冷卻后取出比色測定。3.3.2.2水樣分析方法(1)上覆水懸浮顆粒物(SuspendedP
5、articulateMatter,SPM)樣品懸浮顆粒物分析方法主要參照重量法(GB/T11901-1989)提供的方法。采集的水樣用玻璃纖維濾膜(WhatmanGF/C)抽濾,在105℃烘1h至恒重(過濾前的空白玻璃纖維濾膜烘至恒重,兩次稱量的重量差≤0.2mg),在干燥器中冷卻至室溫,反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差≤0.4mg。本實驗中SPM濃度的計算式如下:式中:C--水中懸浮顆粒物的濃度,mg/L;A--懸浮物+濾膜+稱量瓶重量,g;B--濾膜+稱量瓶重量,g。(2)上覆水可溶性磷酸鹽(SolubleReactivePhosphorus,SRP)樣品磷酸鹽的分析方法主要參
6、照磷鉬藍(lán)分光光度法(GB/T5750.5-2006)提供的方法。原理為在強酸性溶液中,磷酸鹽與鉬酸銨作用生成磷鉬雜多酸,能被還原劑(氯化亞錫等)還原,生成藍(lán)色的絡(luò)合物,當(dāng)磷酸鹽含量較低時,其顏色與磷酸鹽的含量成正比。將實驗水樣及空白樣置于比色管內(nèi),加入鉬酸銨-硫酸溶液和氯化亞錫溶液后比色,在650nm波長處測定其吸光度,同時測定并繪制磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線。本實驗中SRP濃度的計算式如下:式中:--水樣中磷酸鹽的質(zhì)量濃度,mg/L;m--從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的樣品管中磷酸鹽的含量,mg。(3)上覆水總磷(TP)將上覆水樣靜置后,取上清液采用鉬酸銨分光光度法(GB11893-89)測定水樣中的總磷含量。具
7、體采用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)為氧化劑,將未經(jīng)過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的濃度。(4)生物可利用磷(BioavailablePhosphorus,BAP)生物可利用磷的測定選用化學(xué)提取法[133,134]。稱取0.4克風(fēng)干后沉積物樣品,用0.1mol/LNaOH溶液在恒溫振蕩箱中振蕩8個小時,使浸提液體積與沉積物質(zhì)量之比保持為500:1。振蕩結(jié)束后在5000r/min條件下離心20min,傾出