沉積物樣品有機(jī)氯農(nóng)藥分析方法

《沉積物樣品有機(jī)氯農(nóng)藥分析方法》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、水生態(tài)毒理研究組環(huán)境樣品中污染物分析方法規(guī)范Chapter2沉積物中有機(jī)氯農(nóng)藥類化合物分析規(guī)范注：本方法適用于沉積物和土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥的測定1.目標(biāo)化合物20世紀(jì)70年代中期，美國在“清潔水法”中規(guī)定了129種優(yōu)先污染物，其中有17種有機(jī)氯農(nóng)藥，本測定的主要有機(jī)氯農(nóng)藥是這17種，分別是：α-六六六（α-HCH）、β-六六六（β-HCH）、γ-六六六（γ-HCH）、δ-六六六（δ-HCH）、4,4’-滴滴滴（p,p’-DDD）、4,4’-滴滴伊（p,p’-DDE）、4,4’-滴滴涕（p,p’-DDT）、艾氏劑（Aldrin）、狄氏劑(Dieldrin)、異狄氏劑

2、(Endrin)、硫丹Ⅰ(EndosulfanⅠ)、硫丹Ⅱ(EndosulfanⅡ)、硫丹硫酸酯(Endosulfansulfate)、異狄氏劑醛(Endrinaldehyde)、七氯(Heptachlor)、七氯環(huán)氧(Heptachlorepoxide)、甲氧滴滴涕(Methoxychlor)。其中除了異狄氏劑醛是異狄氏劑的降解產(chǎn)物外，其余16種均在環(huán)境激素黑名單中。除此之外還有γ-氯丹、α-氯丹、異狄氏劑酮也作為考察對象。2.試劑、器皿和儀器2.1.試劑二氯甲烷(Dichloromethane)，農(nóng)殘級（美國FisherScientific公司）；甲醇（M

3、ethanol），HPLC級（美國FisherScientific公司）；正己烷（n-Hexane），農(nóng)殘級（美國FisherScientific公司）；硅膠（60－200目），超純（美國ACROSORGANICS）；中性氧化鋁（50－200目），（美國ACROSORGANICS）；無水硫酸鈉，優(yōu)級純，經(jīng)450℃焙燒12h后置于密封廣口瓶中保存?zhèn)溆?；銅片；有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：20種化合物組成的混合標(biāo)樣，購自美國SupelcoCo.；內(nèi)標(biāo)化合物（I.S.）：五氯硝基苯（PCNB），購自美國SupelcoCo；回收率指示物(S.S.)：2，4，5，6-四氯間二甲苯

4、（TMX）和十氯聯(lián)苯（PCB209）購自美國SupelcoCo；(SupelcoCo.的材料由北京康林公司購買，業(yè)務(wù)電話：13911205919，010-64926155)。剪刀、濾紙、鑷子及藥匙（硅膠柱凈化所用）：以二氯甲烷超聲清洗15min兩次、正己烷超聲清洗15min一次；首先硅膠和氧化鋁先使用二氯甲烷抽提72小時(shí)，然后硅膠在180±2℃、氧化鋁在250±2℃分別活化12Page7/6水生態(tài)毒理研究組環(huán)境樣品中污染物分析方法規(guī)范Chapter2h（activate）；待冷卻至室溫時(shí)，稱重后裝入大口錐形瓶（250或500mL），加入其重量3％的蒸餾水去活性

5、（deactivate），添加過程中應(yīng)用滴管逐滴加入，邊加邊用力振搖以防止結(jié)塊，并超聲振蕩30min；放置過夜，平衡后加入正己烷浸沒其表面?zhèn)溆茫ㄒ话阋残璺胖眠^夜）；石英砂經(jīng)450℃焙燒4h，放入干燥器中放置備用。1.1.儀器超聲波清洗儀(KQ－250D型數(shù)控超聲波清洗器)恒溫水浴鍋（中國科工衛(wèi)儀器儀表公司）電子天平(精確到0.0001g，SartoriusAG.Co.,BS1005)冷凍干燥儀(FD-1冷凍干燥機(jī)，北京博醫(yī)康公司）旋轉(zhuǎn)旋蒸儀(Buchi,Vac?500/rotavaporR-200/HeatingbathB-490,Germany)氮吹儀(數(shù)控

6、氮吹儀，KL512/5093,康林,北京)蛇形索氏提取器(北京玻璃儀器公司，250ml)氣相色譜儀：HP6890-63Ni微池電子捕獲檢測器(GC-μECD)(AgilentTechnologies，美國)，使用AgilentChemStationforGCSystems分析處理數(shù)據(jù)；毛細(xì)色譜柱：HP-5石英毛細(xì)管色譜柱：30m′0.32mmID′0.25mm液膜厚不銹鋼泥抓斗100級超凈工作室；高純氮?dú)獗銛y式保溫箱不銹鋼采樣小盒瑪瑙研缽及研杵2.3玻璃儀器及其它用品專用玻儀：雞心瓶、K.D濃縮器、8ml定量樣品瓶，250ml分液漏斗，層析柱（長35cm，內(nèi)徑

7、1cm，帶活塞）、GC自動進(jìn)樣的樣品瓶。常規(guī)玻儀及其他用品：100ml、50ml、10ml量筒；200ml、100ml、50ml燒杯；500ml、50ml試劑瓶；膠頭滴管、玻璃漏斗、玻璃棒；100ml、50ml三角瓶（帶塞）；坩堝、藥匙、5ml移液管、微量進(jìn)樣器、乳膠手套、布手套等。Page7/6水生態(tài)毒理研究組環(huán)境樣品中污染物分析方法規(guī)范Chapter2所用玻璃儀器均以10％的稀硝酸浸泡過夜，再以重鉻酸鉀洗液潤洗浸泡20min以上，分別用自來水、蒸餾水沖洗干凈，在烘箱中110℃烘干；GC自動進(jìn)樣的樣品瓶、標(biāo)準(zhǔn)樣品瓶、層析柱必須用鉻酸洗液浸泡一段時(shí)間后再認(rèn)真沖

8、洗干凈烘干，并在400?C高溫烘烤2小