常用有機溶劑純化方法

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1、常用有機溶劑的純化-丙酮沸點56.2℃，折光率1.3588，相對密度0.7899。普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質(zhì)。其純化方法有：⑴于250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀回流，若高錳酸鉀紫色很快消失，再加入少量高錳酸鉀繼續(xù)回流，至紫色不褪為止。然后將丙酮蒸出，用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣干燥，過濾后蒸餾，收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質(zhì)不能太多，否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加3.6mL1mol/L氫氧化鈉

2、溶液，振搖10min，分出丙酮層，再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行干燥。最后蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。常用有機溶劑的純化－四氫呋喃沸點67℃(64.5℃)，折光率1.4050，相對密度0.8892。四氫呋喃與水能混溶，并常含有少量水分及過氧化物。如要制得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下回流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰）除去其中的水和過氧化物，然后蒸餾，收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸干，將剩余少量殘液即倒出）。精制后的液體加入鈉絲并應(yīng)在氮氣氛中保存。處理四氫呋喃時，應(yīng)先

3、用小量進行試驗，在確定其中只有少量水和過氧化物，作用不致過于激烈時，方可進行純化。四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多，應(yīng)另行處理為宜。常用有機溶劑的純化－二氧六環(huán)沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.4424，相對密度1.0336。二氧六環(huán)能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環(huán)可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環(huán)的純化方法，在500mL二氧六環(huán)中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻后，加入固體氫氧化鉀，直到不能再

4、溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀干燥24h。然后過濾，在金屬鈉存在下加熱回流8~12h，最后在金屬鈉存在下蒸餾，壓入饑絲密封保存。精制過的1,4-二氧環(huán)己烷應(yīng)當(dāng)避免與空氣接觸。常用有機溶劑的純化－吡啶沸點115.5℃，折光率1.5095，相對密度0.9819。分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要制得無水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀（鈉）一同回流，然后隔絕潮氣蒸出備用。干燥的吡啶吸水性很強，保存時應(yīng)將容器口用石蠟封好。常用有機溶劑的純化－石油醚石油醚為輕質(zhì)石油產(chǎn)品，是低相對分子質(zhì)量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集

5、的溫度區(qū)間一般為30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規(guī)格的石油醚。其中含有少量不飽和烴，沸點與烷烴相近，用蒸餾法無法分離。石油醚的精制通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次，再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。然后再用水洗，經(jīng)無水氯化鈣干燥后蒸餾。若需絕對干燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無水乙醚相同）。常用有機溶劑的純化－甲醇沸點64.96℃，折光率1.3288，相對密度0.7914。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業(yè)甲醇中這些雜質(zhì)的含量達0.5%

6、~1%。為了制得純度達99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應(yīng)防止吸入其蒸氣。常用有機溶劑的純化－乙酸乙酯沸點77.06℃，折光率1.3723，相對密度0.9003。乙酸乙酯一般含量為95%~98%,含有少量水、乙醇和乙酸?？捎孟路兓河?000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱回流4h，除去乙醇和水等雜質(zhì)，然后進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振蕩，再蒸餾。產(chǎn)物沸點為77℃，純度可達以上99%。常用有機溶劑的純化－乙醚沸點34.51℃

7、，折光率1.3526，相對密度0.71378。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均勻后加入乙醚，出現(xiàn)藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配制的硫酸亞鐵稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數(shù)次，至無過氧化物為止。醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少

8、許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置后，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經(jīng)金屬鈉干燥。其方法是：將100mL乙醚放在干燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣