苯氧羧酸類除草劑的手性毛細(xì)管電泳

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1、苯氧羧酸類除草劑的手性毛細(xì)管電泳苯氧羧酸類除草劑的手性毛細(xì)管電泳苯氧羧酸類除草劑的手性毛細(xì)管電泳苯氧羧酸類除草劑的手性毛細(xì)管電泳苯氧羧酸類除草劑的手性毛細(xì)管電泳苯氧羧酸類除草劑的手性毛細(xì)管電泳苯氧羧酸類除草劑的手性毛細(xì)管電泳苯氧羧酸類除草劑的手性毛細(xì)管電泳苯氧羧酸類除草劑的手性毛細(xì)管電泳苯氧羧酸類除草劑的手性毛細(xì)管電泳苯氧羧酸類除草劑的手性毛細(xì)管電泳億與生物Z程2012,VoI.29No.3Chemistry&Bioengineeringdoi:10.3969/j.issn.1672—5425.2012.03.024苯氧羧酸類除草劑的手

2、性毛細(xì)管電泳高葉玲,楊燕.張微,趙美蓉(浙江工業(yè)大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院,浙江杭州310032)分析潮試田摘要:以y-CD為毛細(xì)管電泳手性選擇劑,對苯氧羧酸類除草劑對映體的分離進(jìn)行了研究.考察了手性選擇劑的種類,7-CD濃度,SDS濃度,背景電解質(zhì)濃度,pH值等對分離的影響.結(jié)果發(fā)現(xiàn),選擇30mmol?LI1y-CD+100mmo1?LI1SDS+75mmol?L_.H3PO4作為電泳緩沖體系(pH值2.0),2,4一滴丙酸,2,4,5一滴丙酸,2一(3-氯苯氧基)丙酸對映體完全分離,2一(4一氯苯氧基)丙酸,2一苯氧基丙酸對映體部分分離,分離度

3、分別為3.42,8.27,2.83,0.89,0.50.關(guān)鍵詞:膠束電動(dòng)色譜;手性拆分;苯氧羧酸類除草劑;環(huán)糊精中圖分類號:O657.1文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1672—5425(2012)03—0089—03苯氧羧酸類除草劑一般有一個(gè)或多個(gè)手性中心,其R一(一)異構(gòu)體能有效抑制靶酶活性,阻斷雜草體內(nèi)赤霉素和生長素的形成,表現(xiàn)出相當(dāng)高的除草活性,而S一(一)異構(gòu)體則基本上無效,兩者藥效相差8～12倍[1],因此,研究苯氧羧酸類除草劑的手性分離具有重要的現(xiàn)實(shí)意義.目前,對手性物質(zhì)的分析方法有高效液相色譜法(HPLC)[2],氣相色譜法(GC)E3

4、,43,離子色譜法E53和超臨界流體法等.但這些方法使用的手性色譜柱和檢測器的成本較高,且樣品處理過程復(fù)雜,分析效率低,分離時(shí)間長.手性毛細(xì)管電泳具有快速,高效,分離度高,樣品用量少和成本低等優(yōu)點(diǎn),適合于系列手性物質(zhì)的分離和分析.作者在此建立了膠柬電動(dòng)毛細(xì)管電泳分離手性苯氧羧酸類物質(zhì)的方法,對5種苯氧羧酸類除草劑的手性分離進(jìn)行了研究.5種苯氧羧酸類除草劑的結(jié)構(gòu)式見圖1.cO—Oa傭on1實(shí)驗(yàn)圖1苯氧羧酸類除草劑的結(jié)構(gòu)式Fig.1Structuralformulaofphenoxycarboxylicacidherbicides1.1試劑與儀器2

5、,4,5一滴丙酸,2一(3一氯苯氧基)丙酸,2,4一滴丙酸,2-(4-氯苯氧基)丙酸,2一苯氧基丙酸,Sigma公司;7-環(huán)糊精(7-CD),環(huán)糊精(~-CD),2-羥丙基一環(huán)糊精(2一HP-ffCD),十二烷基硫酸鈉(SDS),磷酸,上?；瘜W(xué)試劑公司;水為超純水.BeckmanP/ACETMMDQ型毛細(xì)管電泳系統(tǒng),二極管陣列紫外檢測器,美國Beckman公司;未涂層熔融石英毛細(xì)管(50cm×75p.m),河北永年銳豐色譜器件有限公司;PHS一3C型數(shù)字酸度計(jì),杭州東星儀器設(shè)備廠.1.2方法新的毛細(xì)管依次用甲醇,H2O,0.1tool?LHC1

6、,H20,0.1mol?LNaOH和HzO各沖洗30基金項(xiàng)目:國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(20877071)收稿日期:2011—12—12作者簡介:高葉~’(1985--),女,山西大同人,碩士研究生,研究方向:環(huán)境污染物的分離與檢測,E-mail:gaoyeling116@163.corn;通訊作者:趙美蓉,副教授.rain,然后用緩沖溶液(50mmol?L_.H3PO+5Ommol?L_.SDS,pH值2.O)沖洗30rain.實(shí)驗(yàn)中,每兩次運(yùn)行之間先用NaOH,HO依次沖洗2rain,然后再用緩沖溶液沖洗5min.工作電壓2OkV(反向);

7、檢測波長214nm;進(jìn)樣方式0.3psi×5S;柱溫25℃.數(shù)據(jù)采集與處理由32KaratSoftwareVersion7.0完成.2結(jié)果與討論2.1分離條件的優(yōu)化2.1.1環(huán)糊精種類對分離度的影響環(huán)糊精種類的不同會(huì)對拆分結(jié)果有影響_6].在pH值2.0的50mmol?LH3PO4+50mmol?LSDS的緩沖溶液中分別加人定量7-CD,fl-CD和2一HP-fl-CD,配制濃度為40mmol?L_.,進(jìn)行毛細(xì)管電泳分離分析.結(jié)果顯示:在添加Y-CD作為手性選擇劑的緩沖溶液體系中,2,4,5一滴丙酸,2-(3-氯苯氧基)丙酸,2,4一滴丙酸對映

8、體實(shí)現(xiàn)了基線分離(分離度>1),2一(4一氯苯氧基)丙酸和2一苯氧基丙酸對映體達(dá)到了部分分離(O<分離度<1);在添加CD作為手性選