三羥乙基蘆丁的制備研究

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1、三羥乙基蘆丁的制備研究［摘要］目的探討三羥乙基蘆丁的制備過(guò)程與條件，篩選最佳結(jié)晶溶劑，以優(yōu)化其制備工藝及提高其含量。方法以蘆丁與環(huán)氧乙烷為原料，以甲醇、水等溶媒，在堿催化劑存在下合成三羥乙基蘆丁。結(jié)果顯示三羥乙基蘆丁的合成有一個(gè)最佳反應(yīng)點(diǎn)（此時(shí)含量最高），其粗品含量可達(dá)73%以上。結(jié)論甲醇為最佳結(jié)晶溶劑，精制后其含量可達(dá)90%以上?！　。坳P(guān)鍵詞］蘆?。蝗u乙基蘆?。缓铣?；工藝　　Studyonpreparationof3′，4′，7-Tri［O-（2-hydroxyethyl）］rutin　?。跘bstract］ObjectiveToinvestigatesynthe

2、ticprocessandconditionsof3′，4′，7-tri［O-（2-hydroxyethyl）］rutinandselectitsbettersolventfor10crystallizationtooptimizeitstechnicsandincreaseitscontent.MethodsItwassynthesizedbyrutinandethyleneoxideinmethanol-waterorwater，whichwascatalyzedbysodiummonoxide.ResultsShowedthatthesyntheticproce

3、ssof3′，4′，7-tri［O-（2-hydroxyethyl）］rutinpassanoptimizingpointwhenithadthehighestcontent，andthecontentofitsproduct　couldreachover73%，andthatmethanolwasbettersolventforcrystallization，afterrefiningthecontentofitsproductwasover90%.ConclusionMethanolistheoptimalcrystalsolventforsynthesizing

4、rutin，itcanincreasethecontentsoftherutin.　　［Keywords］rutin;3′，4′，7-tri［O-（2-hydroxyethyl）］rutin;synthesis;technics　　三羥乙基蘆丁又名曲克蘆?。╰roxerutin），化學(xué)名3′，4′，7-三［Ｏ-（2-羥乙基）］蘆?。挥⑽拿?′，4′10，7-tri［O-（2-hydroxyethyl）］rutin，是維腦路通（venoruton）的主要成分。結(jié)構(gòu)如下：　　圖1三羥乙基蘆丁結(jié)構(gòu)式（略）　　三羥乙基蘆丁的制備方法：（1）以水合蘆丁和氯乙醇為原料在維生素C或

5、重亞硫酸鈉的存在下，加熱到85℃～100℃，2h，中和、精制而得［1］。（2）以水合蘆丁和環(huán)氧乙烷為原料，以氫氧化鈉、吡啶等堿為催化劑催化成醚反應(yīng)，再中和、精制而得［2］。由于蘆丁分子有4個(gè)酚羥基，在反應(yīng)過(guò)程中先后生成一羥、二羥、三羥、四羥乙基蘆丁，且除四羥乙基蘆丁外一羥、二羥、三羥乙基蘆丁都有異構(gòu)體，故反應(yīng)復(fù)雜。又由于一羥、二羥、三羥、四羥乙基蘆丁的分子理化性質(zhì)差別小，反應(yīng)終點(diǎn)的控制和監(jiān)測(cè)都不易，一般采用高效液相色譜法（HPLC）［3］。本文以HPLC監(jiān)測(cè)，水合蘆丁和環(huán)氧乙烷為原料，研究三羥乙基蘆丁的合成過(guò)程中一羥、二羥、三羥、四羥乙基蘆丁的變化情況和合成條件以及三

6、羥乙基蘆丁粗品的精制?！　?資料與方法10　　1.1儀器與材料高效液相色譜儀（型號(hào)：SP2000，物理光譜公司，美國(guó)）。蘆丁（含量≥95%，成都?xì)W康植化科技有限公司）；環(huán)氧乙烷（化學(xué)純，上海市普陀區(qū)永生試劑廠）；甲醇（分析純，開原市化學(xué)試劑一廠）；乙醇（分析純，天津市百世化工有限公司）；正丁醇（分析純，沈陽(yáng)市化學(xué)試劑廠）；氫氧化鈉（化學(xué)純，沈陽(yáng)市精細(xì)化學(xué)品公司）；三羥乙基蘆丁對(duì)照品［含量77.7%，由曲克蘆丁片（河南天方藥業(yè)股份有限公司）提取精制］；乙腈（色譜純，進(jìn)口分裝，美國(guó)）；四氫呋喃（色譜純，美國(guó)B&J）；枸櫞酸（分析純，上海邁坤化工有限公司）。　　1.

7、2三羥乙基蘆丁制備將蘆丁30g、甲醇∶水（3∶1）180ml、2.5M氫氧化鈉3ml，依次加入帶冷凝管的500ml三口燒瓶中，攪拌下緩緩升溫至反應(yīng)溫度達(dá)75℃10。滴加環(huán)氧乙烷，以HPLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)。接近終點(diǎn)時(shí)停止滴加環(huán)氧乙烷，繼續(xù)在上述溫度下反應(yīng)到終點(diǎn)。用鹽酸酸化到pH值為2，放置18h，加少量活性碳過(guò)濾，濾液置水浴上真空濃縮以回收甲醇，除去水，殘余物干燥得粗品36.5g，重量收率121.7%，三羥乙基蘆丁含量74.2%。經(jīng)甲醇結(jié)晶，得淺黃色片狀晶體24.8g，重量收率67.9%，三羥乙基蘆丁含量90.9%?？傊亓渴章?2.6%?！　?.3三羥乙