三羥乙基蘆丁制備研究

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1、三輕乙基蘆丁的制備研究[摘要]目的探討三老乙基蘆丁的制備過程與條件，篩選最佳結(jié)晶溶劑，以優(yōu)化其制備工藝及提高其含量。方法以蘆丁與環(huán)氧乙烷為原料，以甲醇、水等溶媒，在堿催化劑存在下合成三輕乙基蘆丁。結(jié)果顯示三輕乙基蘆丁的合成有一個最佳反應(yīng)點(diǎn)(此時含量最高)，其粗品含量可達(dá)73%以上。結(jié)論甲醇為最佳結(jié)晶溶劑，精制后其含量可達(dá)90%以上。[關(guān)鍵詞]蘆丁；三痙乙基蘆??；合成；工藝Studyonpreparationof3',4z,7-Tri[0-(2-hydroxyethyl)]rutin[Abstract]ObjectiveToinvestigatesyntheticprocessa

2、ndconditionsof3',4’,7-tri[0-(2-hydroxyethyl)]rutinandselectitsbettersolventforcrystallizationtooptimizeitstechnicsandincreaseitscontent.MethodsItwassynthesizedbyrutinandethyleneoxideinmethanol-waterorwater,whichwascatalyzedbysodiummonoxide.ResultsShowedthatthesyntheticprocessof3Z,4，,7-tri[0-

3、(2-hydroxyethyl)]rutinpassanoptimizingpointwhenithadthehighestcontent,andthecontentofitsproductcouldreachover73%,andthatmethanolwasbettersolventforcrystallization,afterrefiningthecontentofitsproductwasover90%.ConclusionMethanolistheoptimalcrystalsolventforsynthesizingrutin，itcanincreasetheco

4、ntentsoftherutin.[Keywords]rutin;3’,4’,7-tri[0-(2-hydroxyethyl)]rutin;synthesis;technics三輕乙基蘆丁又名曲克蘆丁(troxerutin)，化學(xué)名3Z,4Z,7-三[0-(2-軽乙基)]蘆??；英文名3，，4，,7-tri[0-(2-hydroxyethyl)]rutin,是維腦路通(venoruton)的主要成分。結(jié)構(gòu)如下：圖1三輕乙基蘆丁結(jié)構(gòu)式(略)三軽乙基蘆丁的制備方法：(1)以水合蘆丁和氯乙醇為原料在維生素C或重亞硫酸鈉的存在下，加熱到85°C-100°C,2h,中和、精制而得［1］。(

5、2)以水合蘆丁和環(huán)氧乙烷為原料，以氫氧化鈉、毗唳等堿為催化劑催化成瞇反應(yīng)，再中和、精制而得［2由于蘆丁分子有4個酚懸基，在反應(yīng)過程中先后生成一輕、二痙、三輕、四輕乙基蘆丁，且除四輕乙基蘆丁外一輕、二輕、三輕乙基蘆丁都有異構(gòu)體，故反應(yīng)復(fù)雜。又由于一老、二輕、三輕、四輕乙基蘆丁的分子理化性質(zhì)差別小，反應(yīng)終點(diǎn)的控制和監(jiān)測都不易，一般采用高效液相色譜法（HPLC）［3］。本文以HPLC監(jiān)測，水合蘆丁和環(huán)氧乙烷為原料，研究三輕乙基蘆丁的合成過程中一輕、二輕、三輕、四程乙基蘆丁的變化情況和合成條件以及三程乙基蘆丁粗品的精制。1資料與方法1.1儀器與材料高效液相色譜儀（型號：SP2000,物

6、理光譜公司，美國）。蘆?。ê浚?5%,成都?xì)W康植化科技有限公司）；環(huán)氧乙烷（化學(xué)純，上海市普陀區(qū)永生試劑廠）；甲醇（分析純，開原市化學(xué)試劑一廠）；乙醇（分析純，天津市百世化工有限公司）；正丁醇（分析純，沈陽市化學(xué)試劑廠）；氫氧化鈉（化學(xué)純，沈陽市精細(xì)化學(xué)品公司）；三輕乙基蘆丁對照品［含量77.7%,由曲克蘆丁片（河南天方藥業(yè)股份有限公司）提取精制］;乙睛（色譜純，進(jìn)口分裝，美國）；四氫咲喃（色譜純，美國B&J）；枸椽酸（分析純，上海邁坤化工有限公司）。1.2三輕乙基蘆丁制備將蘆丁30g、甲醇：水（3：1）180ml.2.5M氫氧化鈉3ml,依次加入帶冷凝管的500ml

7、三口燒瓶中，攪拌下緩緩升溫至反應(yīng)溫度達(dá)75€。滴加環(huán)氧乙烷，以HPLC監(jiān)測反應(yīng)終點(diǎn)。接近終點(diǎn)時停止滴加環(huán)氧乙烷，繼續(xù)在上述溫度下反應(yīng)到終點(diǎn)。用鹽酸酸化到pH值為2,放置18h,加少量活性碳過濾，濾液置水浴上真空濃縮以回收甲醇，除去水，殘余物干燥得粗品36.5g,重量收率121.7%,三輕乙基蘆丁含量74.2%。經(jīng)甲醇結(jié)晶，得淺黃色片狀晶體24.8g,重量收率67.9%,三輕乙基蘆丁含量90.9%?？傊亓渴章?2.6%。1.3三輕乙基蘆丁的HPLC含量測定HPLC[3]：SP2000高效液相色