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《三羥乙基蘆丁的制備研究 》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、三羥乙基蘆丁的制備研究[摘要]目的探討三羥乙基蘆丁的制備過程與條件,篩選最佳結(jié)晶溶劑,以優(yōu)化其制備工藝及提高其含量。方法以蘆丁與環(huán)氧乙烷為原料,以甲醇、水等溶媒,在堿催化劑存在下合成三羥乙基蘆丁。結(jié)果顯示三羥乙基蘆丁的合成有一個最佳反應(yīng)點(此時含量最高),其粗品含量可達73%以上。結(jié)論甲醇為最佳結(jié)晶溶劑,精制后其含量可達90%以上?! 。坳P(guān)鍵詞]蘆??;三羥乙基蘆丁;合成;工藝 Studyonpreparationof3′,4′,7-Tri[O-(2-hydroxyethyl)]rutin [Abstract]ObjectiveToinvestigatesynthe
2、ticprocessandconditionsof3′,4′,7-tri[O-(2-hydroxyethyl)]rutinandselectitsbettersolventfor10crystallizationtooptimizeitstechnicsandincreaseitscontent.MethodsItwassynthesizedbyrutinandethyleneoxideinmethanol-waterorwater,whichwascatalyzedbysodiummonoxide.ResultsShowedthatthesyntheticproce
3、ssof3′,4′,7-tri[O-(2-hydroxyethyl)]rutinpassanoptimizingpointwhenithadthehighestcontent,andthecontentofitsproduct couldreachover73%,andthatmethanolwasbettersolventforcrystallization,afterrefiningthecontentofitsproductwasover90%.ConclusionMethanolistheoptimalcrystalsolventforsynthesizing
4、rutin,itcanincreasethecontentsoftherutin. [Keywords]rutin;3′,4′,7-tri[O-(2-hydroxyethyl)]rutin;synthesis;technics 三羥乙基蘆丁又名曲克蘆丁(troxerutin),化學(xué)名3′,4′,7-三[O-(2-羥乙基)]蘆?。挥⑽拿?′,4′10,7-tri[O-(2-hydroxyethyl)]rutin,是維腦路通(venoruton)的主要成分。結(jié)構(gòu)如下: 圖1三羥乙基蘆丁結(jié)構(gòu)式(略) 三羥乙基蘆丁的制備方法:(1)以水合蘆丁和氯乙醇為原料在維生素C或
5、重亞硫酸鈉的存在下,加熱到85℃~100℃,2h,中和、精制而得[1]。(2)以水合蘆丁和環(huán)氧乙烷為原料,以氫氧化鈉、吡啶等堿為催化劑催化成醚反應(yīng),再中和、精制而得[2]。由于蘆丁分子有4個酚羥基,在反應(yīng)過程中先后生成一羥、二羥、三羥、四羥乙基蘆丁,且除四羥乙基蘆丁外一羥、二羥、三羥乙基蘆丁都有異構(gòu)體,故反應(yīng)復(fù)雜。又由于一羥、二羥、三羥、四羥乙基蘆丁的分子理化性質(zhì)差別小,反應(yīng)終點的控制和監(jiān)測都不易,一般采用高效液相色譜法(HPLC)[3]。本文以HPLC監(jiān)測,水合蘆丁和環(huán)氧乙烷為原料,研究三羥乙基蘆丁的合成過程中一羥、二羥、三羥、四羥乙基蘆丁的變化情況和合成條件以及三
6、羥乙基蘆丁粗品的精制?! ?資料與方法10 1.1儀器與材料高效液相色譜儀(型號:SP2000,物理光譜公司,美國)。蘆?。ê俊?5%,成都?xì)W康植化科技有限公司);環(huán)氧乙烷(化學(xué)純,上海市普陀區(qū)永生試劑廠);甲醇(分析純,開原市化學(xué)試劑一廠);乙醇(分析純,天津市百世化工有限公司);正丁醇(分析純,沈陽市化學(xué)試劑廠);氫氧化鈉(化學(xué)純,沈陽市精細(xì)化學(xué)品公司);三羥乙基蘆丁對照品[含量77.7%,由曲克蘆丁片(河南天方藥業(yè)股份有限公司)提取精制];乙腈(色譜純,進口分裝,美國);四氫呋喃(色譜純,美國B&J);枸櫞酸(分析純,上海邁坤化工有限公司)。 1.
7、2三羥乙基蘆丁制備將蘆丁30g、甲醇∶水(3∶1)180ml、2.5M氫氧化鈉3ml,依次加入帶冷凝管的500ml三口燒瓶中,攪拌下緩緩升溫至反應(yīng)溫度達75℃10。滴加環(huán)氧乙烷,以HPLC監(jiān)測反應(yīng)終點。接近終點時停止滴加環(huán)氧乙烷,繼續(xù)在上述溫度下反應(yīng)到終點。用鹽酸酸化到pH值為2,放置18h,加少量活性碳過濾,濾液置水浴上真空濃縮以回收甲醇,除去水,殘余物干燥得粗品36.5g,重量收率121.7%,三羥乙基蘆丁含量74.2%。經(jīng)甲醇結(jié)晶,得淺黃色片狀晶體24.8g,重量收率67.9%,三羥乙基蘆丁含量90.9%??傊亓渴章?2.6%?! ?.3三羥乙