常春油麻藤中刺芒柄花素的提取工藝研究

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1、常春油麻藤中刺芒柄花素的提取工藝研究作者：張凌,劉亞麗,張翔,李慧【摘要】目的建立常春油麻藤中刺芒柄花素的提取方法。方法采用正交試驗對刺芒柄花素的提取條件進(jìn)行相關(guān)研究。結(jié)果甲醇作為提取溶劑,料液比1∶40(g∶mL),85℃回流提取3次,每次1.5h,常春油麻藤中刺芒柄花素含量為0.03812%。結(jié)論本研究優(yōu)化確定了常春油麻藤中刺芒柄花素的提取方法?！娟P(guān)鍵詞】常春油麻藤;刺芒柄花素;提取工藝　　Abstract：ObjectiveToestablishthemethodofextractionandseparationoff

2、ormononetininMucunasempervirensHemsl..MethodsTheextractionandseparationconditionsofformononetinwasstudiedbyorthogonaltest.ResultsSolid-liquidratiowas1∶40(g∶mL),withmethanolrefluxingandextractingfor3timesat85℃,1.5honce,thecontentofformononetinwas0.03812%.ConclusionT

3、heoptimalparametersforextractionandseparationconditionofformononetininMucunasempervirensHemsl.wasestablished.　　Keywords：Mucunasempervirens7Hemsl.;formononetin;extractionprocess　　常春油麻藤為豆科(Leguminosae)藜豆屬(Mucuna)植物常春油麻藤(MucunasempervirensHemsl.)的干燥藤莖,常作雞血藤入藥,具行血補血、通經(jīng)

4、活絡(luò)的功效。民間長期使用表明,該藥通經(jīng)活絡(luò)、補血作用類似雞血藤,但側(cè)重于滋補強壯而不膩,且口感優(yōu)于雞血藤[1]。目前,關(guān)于常春油麻藤中異黃酮類成分的相關(guān)研究,尤其是其中刺芒柄花素的提取研究未見報道。本研究以異黃酮類成分刺芒柄花素的含量為指標(biāo)[2-3],采用正交試驗優(yōu)選常春油麻藤中刺芒柄花素的提取條件?！　?儀器與試藥　　Agilent1200型高效液相色譜儀,VWD檢測器(美國安捷倫公司);GalanzWP800TL23-K3型微波爐(格蘭仕集團(tuán)有限公司)?！　〈堂⒈ㄋ貙φ掌?上海康九化工有限公司,批號060916,質(zhì)量分

5、數(shù)≥98%);常春油麻藤藥材采自南昌梅嶺山脈(2006年10月),江西中醫(yī)學(xué)院賴學(xué)文副教授鑒定,標(biāo)本存于江西中醫(yī)學(xué)院標(biāo)本室。甲醇為色譜純;水為雙蒸水;其他試劑均為分析純?！　?方法與結(jié)果7　　2.1含量測定　　2.1.1色譜條件HypersilODS-C18柱(250mm×4.6mm,5?m);檢測波長：249nm;柱溫：25℃;流動相：甲醇-水(55∶45);流速：1.0mL/min;進(jìn)樣量：10?L?！　?.1.2對照品溶液制備精密稱取8.02mg刺芒柄花素對照品,置于50mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得濃

6、度為160.4?g/mL刺芒柄花素對照品溶液,備用?！　?.1.3供試品溶液制備精密稱取2.0g常春油麻藤藥材粉末,置于100mL圓底燒瓶中,按正交試驗設(shè)計提取工藝,甲醇為提取溶劑,水浴加熱回流,濾液濃縮至50mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,經(jīng)0.45?m微孔濾膜過濾,即得供試品溶液?！　?.1.4方法專屬性考察在上述色譜條件下,常春油麻藤中其他成分不干擾刺芒柄花素的測定,在該色譜條件下保留時間為12.51min,色譜圖見圖1?！　B　　注：A.對照品;B.樣品;1.刺芒柄花素7　　圖1常春油麻藤HPLC圖譜　　2.1

7、.5標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制精密吸取刺芒柄花素對照品溶液,分別配制成1.604、3.208、6.416、16.04、32.08、80.2、160.4?g/mL系列濃度的溶液。按上述色譜條件測定,得線性回歸方程：C=0.0163A+0.3346,r=0.9999,刺芒柄花素在1.604～160.4?g/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好?！　?.1.6精密度、穩(wěn)定性和重復(fù)性考察取同一供試品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,測定刺芒柄花素峰面積,RSD=0.57%,說明精密度良好。取同一供試品溶液,分別在0、0.5、1、2、4、8、12h分別測得刺芒柄花素峰面積,測

8、得峰面積的RSD=1.8%,說明樣品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。取同一批樣品6份,按照供試品溶液制備方法制備并測定,測得刺芒柄花素的平均含量為0.03823%,RSD=1.24%(n=6)。　　2.1.7加樣回收率試驗精密稱取2.0g已知含量的常春油麻藤粉末,分別加入刺芒柄花素對照品適量,按照供試