SNT2222-2008進(jìn)出口動(dòng)物源性食品中糖皮質(zhì)激素類(lèi)獸藥殘留量檢測(cè)方法液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法.pdf

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1、版權(quán)所有·禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)犛犖／犜２２２２—２００８進(jìn)出口動(dòng)物源性食品中糖皮質(zhì)激素類(lèi)獸藥殘留量的檢測(cè)方法液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犵犾狌犮狅犮狅狉狋犻犮狅狊狋犲狉狅犻犱狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８１１１８發(fā)布２００９０６０１實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局食品伙伴網(wǎng)http://www.foodmat

2、e.net版權(quán)所有·禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售犛犖／犜２２２２—２００８前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為規(guī)范性附錄，附錄Ｂ和附錄Ｃ為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)浙江出入境檢驗(yàn)檢疫局、中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院、中華人民共和國(guó)黑龍江出入境檢驗(yàn)檢疫局負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：林維宣、謝文、康慶賀、孫興權(quán)、肖珊珊、田苗、奚君陽(yáng)、于靈。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。Ⅰ食品伙伴網(wǎng)http://www.foodmate.net版權(quán)所有

3、·禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售犛犖／犜２２２２—２００８進(jìn)出口動(dòng)物源性食品中糖皮質(zhì)激素類(lèi)獸藥殘留量的檢測(cè)方法液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法１范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了進(jìn)出口動(dòng)物源性食品中曲安西龍、潑尼松龍、氫化可的松、潑尼松、地塞米松、氟米松、曲安奈德殘留量測(cè)定液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜檢測(cè)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肉、豬腎中糖皮質(zhì)激素類(lèi)獸藥殘留量的檢測(cè)和確證。２方法提要樣品先加入醋酸銨緩沖溶液和β鹽酸葡萄糖醛甙酶芳基硫酸酯酶水解，再用乙酸乙酯提取，提取液經(jīng)ＨＬＢ固相萃取小柱凈化，液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測(cè)定和確證，外標(biāo)法定量。３試劑和材

4、料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為二次蒸餾水。３．１乙腈：高效液相色譜級(jí)。３．２正己烷：高效液相色譜級(jí)。３．３乙酸乙酯：高效液相色譜級(jí)。３．４甲醇：高效液相色譜級(jí)。３．５乙酸銨。３．６冰乙酸。３．７無(wú)水硫酸鈉：６５０℃灼燒４ｈ，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，貯于密封瓶中備用。３．８β鹽酸葡萄糖醛甙酶芳基硫酸酯酶：含β鹽酸葡萄糖醛甙酶１３４６００Ｕ／ｍＬ，芳基硫酸酯酶５２００Ｕ／ｍＬ。３．９甲醇水（３＋７，體積比）∶３０ｍＬ甲醇與７０ｍＬ水混合。甲醇水（１＋１，體積比）。３．１０甲醇水（５＋５，體

5、積比）∶５０ｍＬ甲醇與５０ｍＬ水混合。３．１１０．０２ｍｏｌ／Ｌ醋酸銨緩沖溶液：溶解１．５４ｇ醋酸銨于９５０ｍＬ水中，用冰乙酸調(diào)節(jié)溶液ｐＨ值到５．２，最后用水稀釋至１Ｌ。３．１２標(biāo)準(zhǔn)品純度大于等于９７％。標(biāo)準(zhǔn)品信息見(jiàn)附錄Ａ表Ａ．１。３．１３糖皮質(zhì)激素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱(chēng)取適量標(biāo)準(zhǔn)品（３．１２），用甲醇溶解配制成濃度為１００μｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，－１８℃冷凍保存，有效期３個(gè)月。３．１４標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要用空白樣品溶液將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成地塞米松溶液濃度分別為１、２、４、６和８ｎｇ／ｍＬ，潑尼松龍的溶液濃度

6、（豬肉）分別為６、８、１６、２４和４０ｎｇ／ｍＬ，曲安西龍、氫化可的松、潑尼松、氟米松、曲安奈德混合溶液濃度分別為１０、２０、４０、８０和１００ｎｇ／ｍＬ。臨用前現(xiàn)配。３．１５無(wú)水硫酸鈉柱：８０ｍｍ×４０ｍｍ（內(nèi)徑）筒形漏斗，底部墊５ｍｍ脫脂棉，再裝４０ｍｍ無(wú)水硫酸鈉。３．１６固相萃取柱：Ｏａｓｉｓ（ＨＬＢ）５００ｍｇ，或相當(dāng)者。３．１７有機(jī)相微孔濾膜：０．４５μｍ。４儀器和設(shè)備４．１高效液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源。１食品伙伴網(wǎng)http://www.foodmate.net版權(quán)所有·禁止翻制

7、、電子傳閱、發(fā)售犛犖／犜２２２２—２００８４．２旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。４．３粉碎機(jī)。４．４均質(zhì)器。４．５旋渦混合器。４．６離心機(jī)：７０００ｒ／ｍｉｎ。４．７氮吹儀。４．８天平：感量為０．０１ｇ和０．０００１ｇ。４．９固相萃取裝置。４．１０恒溫箱。５試樣制備與保存從所取全部樣品中取出有代表性樣品約５００ｇ，用粉碎機(jī)粉碎，混合均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器作為試樣，密封，并標(biāo)明標(biāo)記。將試樣于－１８℃冷凍保存。在抽樣和制樣的操作過(guò)程中，應(yīng)防止樣品污染或發(fā)生殘留物含量的變化。６測(cè)定步驟６．１提取稱(chēng)?。担缭嚇樱ň_到０．

8、０１ｇ）置于５０ｍＬ具塞塑料離心管中，加１．５ｍＬ甲醇，再加入２３．５ｍＬ醋酸銨緩沖溶液（３．１１）和４０μＬβ鹽酸葡萄糖醛甙酶芳基硫酸酯酶（３．８），以２０００ｒ／ｍｉｎ混勻１ｍｉｎ，于恒溫箱中３７℃培養(yǎng)１６ｈ，以６０００ｒ／ｍｉｎ離心５ｍｉｎ，量?。保埃埃恚躺锨逡?，加入２０ｍＬ乙酸乙酯，以２０００ｒ／ｍｉｎ混勻１ｍｉｎ，以４０００ｒ／ｍｉｎ離心５ｍｉｎ，將上層乙酸乙酯提取液過(guò)無(wú)水硫酸鈉柱，濾液收集于濃縮瓶中，樣品殘?jiān)?/p>