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1、湖南石菖蒲水提液部位HPLC特征指紋圖譜研究趙曦1周曉東2(1吉林大學珠海學院519041;2珠海市食品藥品監(jiān)督管理局519000)【摘要】目的建立湖南石菖蒲水提液部位HPLC分析色譜條件，建立水提液部位標準指紋圖譜。方法色譜條件:WatersCosmosilC18色譜柱(4.6mm×250mm，5μm);流動相：甲醇:3%三乙胺(磷酸調(diào)PH到4.0)=56:44;檢測波長：245nm;柱溫：28°C；流速：l.Oml/min;進樣量：15μl。結(jié)果標定共有指紋峰6個，峰型較好，峰面積穩(wěn)定，相似度均在0.9
2、0以上，與其他成分分離較好。結(jié)論方法準確性可靠，重現(xiàn)性好，可用于石菖蒲藥材水提液部位的指紋圖譜研究?！娟P(guān)鍵詞】石菖蒲水提液指紋圖譜HPLC【中圖分類號】R282.71【文獻標識碼】A【文章編號】2095-1752(2012)15-0023-03石菖蒲來源于天南星科Araceae菖蒲屬Acorus植物石菖蒲AcorustatarinowiiSchott的干燥根莖，根莖中主要含有揮發(fā)油，故多重視其揮發(fā)油成分的研究。但根據(jù)近年來有關(guān)石菖蒲水提液部位現(xiàn)代藥理研宄的報道，其開竅豁痰、醒神益智、化濕和胃的功效并不局限于揮發(fā)油部位。有研宄表明石
3、菖蒲水提液對抗抑郁［1］、抗癲癇［2］及小鼠嗎啡依賴戒斷［3］具有一定療效。木文所用石菖蒲來源于湖南，采用水蒸氣蒸餾法，去除揮發(fā)油得到水提液部位，二極管陣列對最佳檢測波長進行篩選，確定相關(guān)色譜條件，建立湖南石菖蒲水提液部位特征指紋圖譜，報道如下。一材料1,樣品來源樣品收自湖南邵東縣藥農(nóng)，產(chǎn)自附近丘陵，海拔約200米，分為個子貨及飲片，帶少量泥土，完整者根莖分叉，數(shù)量2?5個不等；表皮紅棕色，粗糙，節(jié)1.5?3cm;斷面微紅色，內(nèi)皮層環(huán)紋明顯，可見維管束小點及棕色油點；氣芳香，香氣濃。經(jīng)珠海市藥監(jiān)局主任藥師、廣州中醫(yī)藥大學客座教授周
4、曉東鑒定為天南星科植物石菖■的干燥根莖。采收吋間及規(guī)格見表1:表110批湖南石菖蒲藥材采收時間及規(guī)格1,儀器與藥品美國Agilent1200series二極管陣列檢測器；日本島津LC-2010A高效液相相色譜儀；甲醇：色譜純，購于天津四友生物醫(yī)學技術(shù)有限公司；三乙胺：分析純，購于廣州化學試劑廠；磷酸：分析純，購于廣州化學試劑廠；正丁醇：分析純，購于廣州化學試劑廠；水：超純水。二方法1，色譜條件WatersCosmosilC18柱(4.6mm×250mm，5μm)；流動相：甲醇：3%三乙胺(磷酸調(diào)PH到4.0)=5
5、6:44；檢測波長：245nm；柱溫：28°C;流速：l.Oml/min；進樣量：15μl；指紋圖譜采集時間60min。2,供試品溶液的制備，取藥材5g,粉碎成1?2cm的粗粒，加20倍量的水，水蒸氣蒸榴法提取揮發(fā)汕10小吋，棄去揮發(fā)油，收集水提液部分，濾過，濾液減壓濃縮至1.10?1.15(50°C),用等量水飽和正丁醇提取4次，合并正丁醇液，減壓回收正丁醇，殘留物真空干燥(-6.86Kpa,70°C),用水溶解，定容到10ml量瓶中，0.45μm微孔濾膜過濾，進樣15μl。3,方法學考察為了考察分析方法的可靠
6、性，選取編號2、3、4的樣品，分別對其儀器精密度、穩(wěn)定性和實驗方法重復性作了相應考察。(1)精密度試驗取供試品溶液，連續(xù)進樣6次，相似度值均為1.000,各共冇峰的相對保留吋間和相對保留峰面積的相對標準偏差(RSD)小于3%,結(jié)果表明儀器精密度良好。(1)穩(wěn)定性試驗取供試品溶液，分別于配制后Oh、12h、24h、48h進樣，相似度值均在0.990?1.000之間，各共奮峰的相對保留吋間和相對保留峰面積的相對標準偏差（RSD）小于3%，結(jié)果表明供試品溶液在室溫下放置48h穩(wěn)定。（3）重現(xiàn)性試驗將同一藥材樣品按2.2項下依法制成5份進
7、樣，相似度值均為1.000，各共有峰的相對保留時間和相對保留峰面積的相對標準偏差（RSD）小于3%,結(jié)果表明重現(xiàn)性良好。三HPLC指紋圖譜的建立1，參照物的選擇取批號為09032801的石菖蒲藥材，按2.2項下配制供試品溶液，在上述色譜條件下，進樣分析，得到HPLC指紋圖譜，見圖1。由圖可見保留吋間為20.2min的色譜峰，峰高最高，峰型較好，峰面積穩(wěn)定，與其他成分分離較好，因此本研宄選擇該峰作為參照物（S）。圖1湖南石菖蒲水提液部位參照物圖譜2,對照譜圖的生成及共有指紋峰的標定取批號09032801?09032810的10批湖南
8、石菖蒲藥材，按2.2項下配制供試品溶液，按上述考察的色譜條件進行分析，得到HPLC指紋圖譜，見圖2。將圖譜導出，用《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A版》生成對照指紋譜圖。生成方法：平均數(shù)法；吋間窗寬度：0.10。結(jié)果見圖3:圖210批湖南石
