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1、反相HPLC測(cè)定注射用乳糖酸阿奇霉素含量【摘要】目的建立用高效液相色譜法（HPLC）測(cè)定注射用乳糖酸阿奇霉素含量的方法。方法色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠（phenomenexluna5μm,250mm×4.6mm）；流動(dòng)相為乙腈-0.02mol/L磷酸氫二鉀（pH9.0）（60：40）；流速1.0ml/min，進(jìn)樣量20μl；檢測(cè)波長(zhǎng)210nm。結(jié)果乳糖酸阿奇霉素在20～100μg/mg范圍內(nèi)濃度與峰面積具良好線性的關(guān)系(r=0.9996)，回收率平均值為99.5%，RSD=0.7%，精密度為RSD=0.85%。結(jié)論HPLC法簡(jiǎn)便
2、，快捷，準(zhǔn)確，適用于企業(yè)對(duì)中間體含量的控制?！娟P(guān)鍵詞】阿奇霉素;高效液相色譜法【Abstract】ObjectiveTobuildthemethodofmeasuringthecontentofazithromycinlactobionateforinjectionanceliquidchromatography(HPLC).MethodsChromatographiccolumnis18-alkylsilicanebondingsiliconerubber(phenomenexluna5μm,250mm×4.6mm),flool
3、/LK2HPO3(pH9.0)(60:40),theflol/min,theinflo.ResultsTheconcentrationandpeakareaofazithromycinlactobionatehaveagoodlinearrelationship(r=0.9996)g,recoveryratioaverageis99.5%,RSD=0.7%,theprecisionisRSD=0.85%.ConclusionHPLCmethodissimpleandconvenient,quickandprecise,ediate
4、pound.【Keyycin;high-performanceliquidchromatography乳糖酸阿奇霉素是一種新型的注射用大環(huán)內(nèi)酯類廣譜抗生素。其法定含量測(cè)定采用微生物測(cè)定法［1］，操作繁瑣費(fèi)時(shí)。本文研究了用反相HPLC測(cè)定乳糖酸阿奇霉素的含量，并與微生物法進(jìn)行了比較。本法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確?！ ?儀器與試劑1.1儀器高效液相色譜儀（美國(guó)enexluna5μm,250mm×4.6mm），廣州菲羅門科學(xué)儀器公司提供。2.2流動(dòng)相乙腈-0.02mol/L磷酸氫二鉀（pH9.0）（60：40），流速：1.0ml/min，進(jìn)樣量
5、20μl，檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm，溫度：30，理論塔板數(shù)：按阿奇霉素計(jì)算應(yīng)不低于3000。2.3阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品譜圖和乳糖酸阿奇霉素樣品譜圖如圖1,2,3。在上述色譜條件下，乳糖酸對(duì)阿奇霉素測(cè)定無(wú)干擾，且乳糖酸和阿奇霉素的分離良好，分離度為2.6；保留時(shí)間為8.6min;理論塔板數(shù)：按阿奇霉素計(jì)算4600；結(jié)果見圖1～3。2.4樣品測(cè)定及方法比較取注射用乳糖酸阿奇霉素適量，配制成每1ml含0.06mg的溶液。按2.2色譜條件在高效液相色譜儀上進(jìn)樣，記錄色譜圖用外標(biāo)法計(jì)算含量測(cè)定結(jié)果見表1，同時(shí)與微生物法進(jìn)行含量測(cè)定兩種方法的比較見表1
6、。表1樣品測(cè)定結(jié)果3結(jié)果與結(jié)論3.1工作曲線與線性范圍精密稱取阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品約50mg，置25ml容量瓶中，以流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml含阿奇霉素0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg、0.10mg的標(biāo)準(zhǔn)品溶液系列，分別在高效液相色譜儀進(jìn)樣20μl，以標(biāo)準(zhǔn)品峰面積與濃度做回歸方程：Y=0.3692X-0.1526，r=0.9996（n＝5）。結(jié)果表明阿奇霉素在20～100μg/mg范圍內(nèi)濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系。3.2回收率試驗(yàn)按處方工藝精密量取不加阿奇霉素的乳糖酸溶液適量，分別精密加入阿奇霉素原料240mg
7、，以次制備5份取上述0.06mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，在高效液相色譜儀上測(cè)定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算含量，得回收率平均值為99.5%，RSD為0.79%。3.3精密度試驗(yàn)取每1ml含0.06mg的阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液，連續(xù)進(jìn)樣10次，得峰面積的RSD為0.85%。4討論注射用乳糖酸阿奇霉素是凍干粉針劑，中間體含量控制采用微生物測(cè)定法實(shí)驗(yàn)周期太長(zhǎng)，約24h，不利于半成品的保存，采用高效液相色譜法15min即可分離測(cè)定完畢。由測(cè)定結(jié)果可知，高效液相色譜法間接控制中間體及成品的含量，與微生物法基本符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的90%～110%范圍，本法
8、具有一定的實(shí)際意義。【參考
