藏黨參總黃酮含量的測定

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1、藏黨參總黃酮含量的測定作者：鄭娟,王麗蕃，胡華剛，徐斯凡【摘要】目的探討藏黨參中是否含有總黃酮成分并利用紫外分光光度法測定總黃酮的含量。方法用80％的乙醇提取總黃酮，以蘆丁為對照品，在紫外365nm處測定。結(jié)果平均加樣回收率為95.13％，RSD為2.8％，總黃酮的含量為0.0875%。結(jié)論該方法準(zhǔn)確可靠，可以作為藏黨參總黃酮的含量測定的檢測方法。【關(guān)鍵詞】藏黨參；總黃酮ChinaAbstract：ObjectiveTodeterminethecontentoftotalflavonoidsin

2、CodonpsisthalictrifoliaethodsTotalflavonoids.ResultsTheaveragerecoveryrateethodissimpleandreliableandcanbeusedfordeterminationofthecontentoftotalflavonoids.　　Keyollis），是公元18世紀(jì)《晶珠本草》中記載的2294種藥物之一，全草入藥［1］。本品為桔?？浦参镩L花黨參CodonopsismollisChipp.的全草,據(jù)《晶珠本草》記載

3、，分為脈花黨參黑色類和長花黨參白色類兩種，視為正品［1］。本研究所用的藥材為長花黨參CodonpsisthalictrifoliaETTLERTOLEDO公司）；打粉機(jī)（天津泰斯特儀器有限公司）；回流提取器（天津市泰斯特儀器有限公司）?！　?.2材料蘆丁對照品（中國藥品生物制品檢定所），鎂粉，鹽酸，硝酸鋁，亞硝酸鈉，氫氧化鈉及其他試劑均為分析純（北京化學(xué)試劑公司）。　　1.3藥材藏黨參，產(chǎn)地為甘肅省岷縣（購于蘭州金開來商貿(mào)有限公司）；潞黨參產(chǎn)地為山西省陵川縣（購于北京藥材公司）。在陰涼處風(fēng)干，粉

4、碎后，過24目篩，置干燥處備用。　　2方法與結(jié)果　　2.1樣品的制備精密稱取藏黨參6g，打成粉，置圓底燒瓶，用80％乙醇回流提取兩次（每次30min，每次100ml左右），定容到200ml體積?！　?.2總黃酮成分的測定顯色反應(yīng)：取1ml的溶液，加少許的鎂粉和鹽酸，呈褐黃色，再取1ml的溶液，加少量的10％NAOH,呈橙色，加熱之后呈黃色?！　LC：以蘆丁為對照品，各取供試液及對照液適量點與同一硅膠GF254板上，以醋酸乙酯∶甲醇∶水＝15∶2∶1展開，3％AlCl3作為顯色劑。置紫外燈365

5、nm下觀察熒光，供試液色譜在與對照液色譜相應(yīng)位置上顯示相同的斑點。由顯色反應(yīng)及TLC試驗表明說明該藥材含有黃酮類成分?！　?.3標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備精密稱取120℃減壓干燥至恒重的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品11mg，置于100ml容量瓶中，加適量的80％的乙醇溶液溶解并定容至刻度，搖勻，得0.11mg/ml的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)儲備液?！　?.4最大吸收波長的選擇分別量取2.0ml蘆丁標(biāo)準(zhǔn)儲備液和樣品液置于10ml容量瓶中，加入3ml80%乙醇補(bǔ)齊,加入5%亞硝酸鈉0.4ml，搖勻，放置6min，加入10%硝酸鋁溶液0.4ml

6、，搖勻，放置6min，再加入4%氫氧化鈉溶液4ml，用蒸餾水補(bǔ)齊至10ml，搖勻，放置15min后，以相應(yīng)的試劑做空白對照，用紫外分光光度計進(jìn)行全波長掃描，比較標(biāo)準(zhǔn)品和樣品的掃描曲線，確定以510nm為最大吸收波長來進(jìn)行藏黨參總黃酮含量的測定?！　?.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品儲備液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0ml，置于10ml容量瓶中，按照如上的方法進(jìn)行顯色，以空白試劑作對照，在510nm處測定吸光度。見表1。表1蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品濃度與吸光度關(guān)系（略）　　2.6精密度實驗取同一供試品溶液

7、按“2.4”項的方法在波長510nm處，以試劑空白為參比，重復(fù)測定4次，計算得RSD=3.36％（n=4），結(jié)果表明儀器的精密度良好?！　?.7穩(wěn)定性實驗對同一供試品溶液，每間隔15min測定吸光度，考察其在1h之內(nèi)的穩(wěn)定性，計算得RSD=3.14%。結(jié)果表明樣品的穩(wěn)定性良好?！　?.8重復(fù)性實驗取藏黨參藥材粗粉，按上述方法平行制備3份樣液，進(jìn)行含量測定，計算得RSD=0.57％（n=3）。結(jié)果表明，本實驗方法的重復(fù)性較好?！　?.9加樣回收率實驗分別量取藏黨參的樣品液1ml，共4份，置于10m

8、l的容量瓶里。精密的加入0.11mg/ml的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品儲備液0，0.6，0.8，1ml，再加入80％的乙醇溶液補(bǔ)足至5ml，照上述方法，進(jìn)行含量測定，帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。結(jié)果見表2。表2加樣回收率實驗（略）　　回收率（%）＝(測得量－原有量）/加入量×100％　　2.10藏黨參中總黃酮含量的測定精密吸取藏黨參樣品液1ml4份，按照“2.4”項的方法進(jìn)行含量測定，利用回歸方程曲線得藏黨參的含量為0.0875%?！　?結(jié)論本實驗采用紫外分光光度法，用80％的乙醇提取藏黨參的總黃酮，加樣回收率為95