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1、陳皮多糖提取工藝的研究【摘要】目的研究陳皮多糖水提法的優(yōu)化工藝。方法采用水浴加熱提取方法,用L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案,考察固液比、提取溫度、提取時(shí)間3種因素對(duì)陳皮多糖提取率的影響。結(jié)果水提陳皮多糖的最佳工藝參數(shù)是:固液比1∶10,提取溫度100℃,提取時(shí)間6h,其多糖最高提取率可達(dá)7.61%。結(jié)論該優(yōu)化工藝可用于陳皮多糖的提取。【關(guān)鍵詞】陳皮多糖取正交設(shè)計(jì)試驗(yàn) Abstract:ObjectiveTooptimizetheextractionprocedureofpolysaccharidein
2、tangerinepeel.MethodsByL9(34)orthogonaldesign,theeffectsofthesolidliquidratio,temperature,andextractiontimeontheextractionefficacyofpolysaccharideintangerinepeelumconditionsofthehotethodethodofpolysaccharideisfeasible. Keyg,蒸餾水溶解并于50mL容量瓶中定容,制得質(zhì)量濃度為1m
3、g/mL的對(duì)照品溶液,分別精密移取2、4、6、8、10mL于100mL容量瓶中定容。精密量取稀釋液各2mL,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的苯酚1mL、濃硫酸5mL,靜置10min,搖勻,室溫放置20min,在波長(zhǎng)489.0nm處測(cè)定吸光度,以蒸餾水為空白對(duì)照。得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程:y=0.0137x+0.0445,r=0.9982?! ?.4多糖含量測(cè)定 準(zhǔn)確稱取20mg多糖粗品溶于水,定容至250mL,按硫酸-苯酚法測(cè)定吸光度,用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算多糖濃度。多糖提取率的計(jì)算依據(jù)以下公式:多糖提取率(%)=250Cfm
4、2/20m1×100%,式中,C為多糖粗品溶液的濃度,f為多糖的校正系數(shù),取0.9〔4〕,m2為多糖粗品質(zhì)量,m1為陳皮質(zhì)量?! ?.5正交實(shí)驗(yàn)〔5〕 選取對(duì)多糖提取率影響較大的3個(gè)因素,固液比(A)、提取時(shí)間(B)和提取溫度(C),采用L9(34)正交法設(shè)計(jì)水浴浸提實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的因素與水平見表1。 表1正交試驗(yàn)因素水平表(略) Tab.1Factorsandlevelsoforthogonaldesign 3結(jié)果與分析 3.1理化性質(zhì)鑒別 陳皮多糖浸提液呈棕色,清香,弱酸性,在高濃
5、度乙醇、乙酸乙酯等溶劑中發(fā)生明顯醇析現(xiàn)象。經(jīng)特征反應(yīng)鑒定,最終產(chǎn)物為糖類化合物,不含淀粉、還原性糖、甾體以及生物堿,但有少量蛋白質(zhì)存在?! ?.2正交試驗(yàn)結(jié)果與方差分析 以多糖提取率為考察指標(biāo),水浴浸提試驗(yàn)的結(jié)果與分析見表2。結(jié)果表明,陳皮多糖提取的最佳組合為A1B3C3,由此確定其提取工藝的優(yōu)化參數(shù):液固比1∶15,提取溫度100℃,提取時(shí)間6h。由極差分析可知,3種因素對(duì)多糖提取率的影響程度依次為B>C>A,提取溫度的影響最大,其次是提取時(shí)間和固液比。表3中方差分析也表明:B因素的影
6、響具有顯著性意義(P0.05),A因素和C因素?zé)o顯著性意義(P>0.05),與極差分析結(jié)果一致。 3.3驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 在多糖水提工藝中,按A1B3C3進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),得率為7.61%,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果與正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本吻合,說明工藝可行?! ”?正交試驗(yàn)結(jié)果與分析(略) Tab.2Resultsoforthogonaldesign 表3方差分析表(略) Tab.3Analysisofvariance 4討論 4.1根據(jù)L9(34)正交試驗(yàn)篩選出水浴浸提陳皮多糖的最佳工藝參數(shù)是:固液比1∶
7、10,提取溫度100℃,提取時(shí)間6h,多糖提取率可達(dá)7.61%。經(jīng)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)證明該條件可行?! ?.2多糖粗品的茚三酮檢驗(yàn)以及280nm處紫外檢測(cè)均顯示產(chǎn)物不含蛋白質(zhì),但sevage法對(duì)粗品作脫蛋白處理〔正丁醇氯仿(體積比1∶4)〕后,發(fā)現(xiàn)有機(jī)層與水層間有少量乳滴,說明產(chǎn)物仍有微量蛋白質(zhì)存在?! ?.3本次研究只得到陳皮多糖的粗品,關(guān)于陳皮多糖的組成、結(jié)構(gòu)以及生理活性還需要純化處理后再作進(jìn)一步研究?!?/p>