《環(huán)己烯的制備》word版

《《環(huán)己烯的制備》word版》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。

1、環(huán)己烯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）熟悉由環(huán)己醇制備環(huán)己烯的原理，掌握環(huán)己烯的制備方法。（2）掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作技能。（3）掌握有機(jī)化合物制備產(chǎn)物的產(chǎn)率計(jì)算方法。二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)藥品，儀器1、藥品：10g環(huán)己醇（10.4mL，約0.1mol）、4ml濃磷酸、沸石、1g精鹽、3~4ml5%的碳酸鈉溶液中和的微量的酸（或用約0.5ml20%的氫氧化鈉溶液）、1~2g無水氯化鈣2、儀器：50ml干燥的圓底燒瓶、短分餾柱、50ml三角燒瓶、溫度計(jì)、小分液漏斗、50ml干燥蒸餾燒瓶。四、實(shí)驗(yàn)物理常數(shù)化合物名稱分子量性狀比重(d)熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)折光率(

2、ｎ)溶解度水乙醇乙醚環(huán)己醇100.16晶體或液體0.962425.21611.461略溶溶溶濃磷酸98無色液體或斜方晶體1.8842.35213（失部分水變焦磷酸）－溶溶?－環(huán)己烯82.14液體0.810-103.783.31.4450難溶易溶易溶五、實(shí)驗(yàn)步驟1.儀器安裝：按下圖（簡單分餾裝置圖）安裝儀器：50mL圓底燒瓶上裝一短的分餾柱作分餾裝置，然后接上冷凝管，用錐形瓶作接受器，外用冰水冷卻。安裝時(shí)要求圓底燒瓶、分餾柱及直形冷凝管均應(yīng)固定在鐵架臺(tái)上，做到平穩(wěn)、接口嚴(yán)密。2．加料：在50ML干燥的圓底燒瓶中，加入10g環(huán)乙醇（10.4ml.約0.1mo

3、l）、4ml濃磷酸（或2ML濃硫酸）和幾粒沸石，充分振搖使之混合。如圖安裝分餾裝置，分餾柱為短分餾柱（或改用兩球分餾柱）。用50ML三角燒瓶作接受器，置于冰水浴中。3．加熱、分餾：用小火加熱混合物至沸騰，控制分餾柱頂部餾出溫度不超過90℃，慢慢的蒸出生成的環(huán)乙烯和水（混濁液體）。若無液體蒸出時(shí)，可把火加大。當(dāng)燒瓶中只剩下很少量的殘?jiān)⒊霈F(xiàn)陣陣白霧時(shí)，即可停止加熱。全部蒸餾時(shí)間約為1小時(shí)。4．處理餾分：將餾出液用約1g精鹽飽和，然后加入3-4ML5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸（或用約0.5ML20%的氫氧化鈉溶液）。將次液體到入小分液漏斗中，振搖后靜置分層。

4、放出下層的水層，上層的粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)入干燥的小三角燒瓶中，加入1-2g無水氯化鈣干燥之。將干燥后的粗環(huán)乙烯（溶液應(yīng)清涼透明）濾入50ML蒸餾瓶中，加入幾粒沸石后用水浴加熱蒸餾，用一干燥小三角燒瓶收集80-85℃的餾分。產(chǎn)量3.8-4.6g（產(chǎn)率46%-56%）。5．產(chǎn)物的稱量、計(jì)算產(chǎn)率并測定折光率。六、圖示六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1．環(huán)己醇在室溫下為粘稠的液體(m.p.25.2℃),量筒內(nèi)的環(huán)己醇難以倒凈,會(huì)影響產(chǎn)率。應(yīng)采用稱量法則可避免損失。2．粗產(chǎn)物要充分干燥后方可進(jìn)行蒸餾。蒸餾所用儀器（包括接收器）要全部干燥。3、本反應(yīng)是可逆的，故采用了在反應(yīng)過程中將產(chǎn)物的反應(yīng)

5、體系分離出來的辦法，推動(dòng)反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動(dòng)，提高產(chǎn)物的產(chǎn)率。4、為了使產(chǎn)物以共沸物的形成分出反應(yīng)體系，又不夾帶原料環(huán)已醇。本實(shí)驗(yàn)采用分餾裝置。