3、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》取本品,照溶出度測定法(槳板法),以0.4%吐溫-80溶液900ml為溶劑,轉(zhuǎn)速為每分鐘400轉(zhuǎn),依法操作,經(jīng)60分鐘時(shí),取溶液適量,棄去至少40ml初濾液,精密量取續(xù)濾液適量,加溶出介質(zhì)稀釋制成每4ml中含4?4pg的溶液,作為供試品溶液。另精密稱取經(jīng)硅膠干燥劑干燥24小時(shí)的對照品22mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置100ml量瓶中,加溶出介質(zhì)稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。取上述兩種溶液照紫外?可見分光光度法,在365nm的波長處測定吸光度,計(jì)算出每片溶出量,限度為標(biāo)示量的70%,應(yīng)符合
4、規(guī)定?!陡今R洛替酯對照品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》分子式C12H16O4S2分子量288.38精制法取馬洛替酯100g,加正己烷100ml,加熱使溶解,加活性炭1g,使沸騰,趁熱濾過,冷卻濾液,濾過,同法重結(jié)晶3次,所得結(jié)晶以硅膠為干燥劑、室溫減壓干燥24小時(shí)以上,即得。性狀微黃色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。鑒別試驗(yàn)取本品適量,加甲溶解并稀釋制成每1ml中含5pg的溶液,照紫外?可見分光光度法測定,在221~225nm和359?363nm的波長處應(yīng)有最大吸收。吸收系數(shù)取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含5pg的溶液,依法測定,361nm的波長處的吸收系數(shù)(£%)
5、為839~855o有關(guān)物質(zhì)取本品適量,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中含0?4mg的溶液,作為供試品溶液。精密量取1ml,置100ml量瓶中,加乙稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。精密量取5ml,置50ml量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為靈敏度測定用溶液。照高效液相色譜法,以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙睛?水(7:3,用10%稀磷酸調(diào)pH值至2.5)為流動(dòng)相,檢測波長為361nm,設(shè)定柱溫為40°C,調(diào)整流速使馬洛替酯的保留時(shí)間約為40分鐘。精密量取靈敏度測定用溶液和對照溶液各10pl,注入液相色譜儀,靈敏度測定用溶液主峰峰面積應(yīng)介于對照
6、溶液主峰峰面積的9?11%,且對照溶液主峰的理論板數(shù)應(yīng)不低于5000,拖尾因子應(yīng)不大于2.0,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使對照溶液主峰峰高為滿量程的20%o再分別精密量取供試品溶液和對照溶液各10pl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍,供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰,所有雜質(zhì)峰面積和不得大于對照溶液主峰峰面積的1/2(0.5%)o干燥失重取本品2g,以硅膠為干燥劑,干燥24小時(shí),減失重量不得過0.3%。