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《探析多苯氧基型芳香二胺的合成與表征》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在學術論文-天天文庫。
1、南京工業(yè)大學碩士學位論文多苯氧基型芳香二胺的合成與表征姓名：王朋朋申請學位級別：碩士專業(yè)：化學工程指導教師：黃培20080612—————幽一一燃_·__-___--____·_lI_ll‘’。I-_--_---__·_____-______·___·-_-_____-_________-·_。。。。。。?！痏_·-___-_____--_--_I___-__-_I_··-·一I·．=’∑?”“¨I『¨J-¨』J¨¨-J-』JI¨I摘要聚酰亞胺(PI)作為很有發(fā)展前途的一類高分子材料已經得到充分認識，在絕緣材料和結構材料方面的應用正在不斷擴大
2、，可用于薄膜、涂料、先進復合材料、纖維、泡沫塑料、工程塑料、膠粘劑、分離膜、光刻膠、微電子器件、液晶顯示器的取向排列劑、電．光材料等。開發(fā)新單體及合成工藝研究仍然是今后聚酰亞胺研究的主要方向之一。柔性二胺有利于亞胺化過程中分子鏈更好地堆積，提高P1分子結晶性，從而降低熱膨脹系數(shù)。在大分子主鏈或側鏈中引入．C0．、．O．、．CH2．、．CH3、．S．、．F等基團，是改善其加工性能的重要途徑之一。從檢索到的文獻中發(fā)現(xiàn)4，4’．二(4一氨基．苯氧基)二苯醚(BAPE)的制備存在著收率低，成本高的缺點。本文對縮合制備4，4’．二(4．硝基．苯氧基)二
3、苯醚(BAPE．M)的工藝條件進行優(yōu)化，對鐵粉還原法及水合肼還原制備BAPE的進行工藝比較，優(yōu)選水合胼還原法作為制備二胺的工藝。具體工作如下：縮合制備BAPE．M，采用“一步法”縮短了反應時間，并保持較高的產率，節(jié)約溶劑，減少對環(huán)境的污染。實驗發(fā)現(xiàn)最佳反應條件：采用N，N．二甲基甲酰胺為溶劑，刀(對硝基氯苯)：甩(4，4’一二羥基二苯醚)=2．1：1，刀(碳酸鉀)：甩(4，4’．二羥基二苯醚)=2．O：l，反應時間6h。采用直接冷卻代替水析的后處理方法，結合母液套用后收率可達97。57％，節(jié)約溶劑減少對環(huán)境的污染。實驗測定了4，4’．二(4．
4、硝基一苯氧基)二苯醚(BAPE—M)在DMF中的溶解度，選擇20．O℃為冷卻結晶的溫度點。測定了BAPE．M在乙二醇一甲醚中的溶解度，為還原反應提供了依據(jù)。采用鐵粉還原法制各BAPE。通過對反應條件的優(yōu)化得到最佳反應條件為：在硝基物與鐵粉的摩爾比為l：7、反應溫度為110℃、反應時間為4h的條件下得到的產物收率可達到85．5％。水合肼由于其強還原性受到廣泛關注，采用水合肼還原法制備BAPE，通過對反應條件的優(yōu)化得到最佳反應條件為：硝基物與水合肼的摩爾比為1：5，反應溫度70℃，水合肼滴加時間為30～40min，催化劑活性炭／氯化鐵用量為44鮒
5、．4咖ol(以lmol硝基物為基準)，反應時間4h，反應的收率達83．05％，母液套用后收率達87％以上。比較兩種還原工藝得到的產摘要品及物料衡算發(fā)現(xiàn)，水合肼還原法制備產品收率高，產品純度高更具有工業(yè)應用價值。采用均苯四甲酸二酐(PMDA)與BAPE合成一種新型的聚酰亞胺。凝膠色譜儀(GPC)測得聚酰胺酸的相對數(shù)均分子量為1．57×104，相對重均分子量為6．24×104，相應的分布指數(shù)D為4．1。說明聚酰亞胺已經達到聚合級。差示掃描量熱儀(DSC)測定結果表明該PI(PMDA．BAPE)的玻璃化轉變溫度為280．8℃，具有較高的耐熱性能。靜
6、態(tài)熱機械分析儀(TMA)測試表明，PI的熱膨脹系數(shù)(CTE)為45．0x10七K一。拉伸實驗表明聚酰亞胺(PMDA．BAPE)薄膜拉伸強度為99．67MPa，具有較高的剛性：彈性模量為1926．OMPa，斷裂伸長率為17．32％。膜的性能較好。本文研究的BAPE的合成工藝具有成本低，收率高的特點，相比傳統(tǒng)的合成路線有很強的競爭力，合成的聚酰亞胺機械性能良好。關鍵詞：聚酰亞胺4，4’·二(4一硝基一苯氧基)二苯醚4，4’·二(4一氨基-苯氧基)．二苯醚還原Il碩士學位論文ABSTRACTPolyilTlide(PI)isappliedInore
7、andInore觴iIlSulationmatl耐alsaIldC0nstrIlctionalmatI砸als，such弱film，coating，advancedcompositemat耐al，6ber'plasticfo鋤，engineeringplaSticandadhesiVe．NoVelmonomerarlditssynt量leticprocessisoneofmeimportantresearchdirectionsiIlmeareaSofPI．nc趾getlesscoefficientofmenIlaleXpansionfori
8、tsmoleCukchainandcrystallin塒bynexibledianline．In缸．oduCing如nctional釅oupsofc2d’0nyI，
