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1、南京工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文多苯氧基型芳香二胺的合成與表征姓名：王朋朋申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：黃培20080612—————幽一一燃_·__-___--____·_lI_ll‘’。I-_--_---__·_____-______·___·-_-_____-_________-·_。。。。。。?！痏_·-___-_____--_--_I___-__-_I_··-·一I·．=’∑?”“¨I『¨J-¨』J¨¨-J-』JI¨I摘要聚酰亞胺(PI)作為很有發(fā)展前途的一類高分子材料已經(jīng)得到充分認(rèn)識(shí)，在絕緣材料和結(jié)構(gòu)材料方面的應(yīng)用正在不斷擴(kuò)大
2、，可用于薄膜、涂料、先進(jìn)復(fù)合材料、纖維、泡沫塑料、工程塑料、膠粘劑、分離膜、光刻膠、微電子器件、液晶顯示器的取向排列劑、電．光材料等。開(kāi)發(fā)新單體及合成工藝研究仍然是今后聚酰亞胺研究的主要方向之一。柔性二胺有利于亞胺化過(guò)程中分子鏈更好地堆積，提高P1分子結(jié)晶性，從而降低熱膨脹系數(shù)。在大分子主鏈或側(cè)鏈中引入．C0．、．O．、．CH2．、．CH3、．S．、．F等基團(tuán)，是改善其加工性能的重要途徑之一。從檢索到的文獻(xiàn)中發(fā)現(xiàn)4，4’．二(4一氨基．苯氧基)二苯醚(BAPE)的制備存在著收率低，成本高的缺點(diǎn)。本文對(duì)縮合制備4，4’．二(4．硝基．苯氧基)二
3、苯醚(BAPE．M)的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，對(duì)鐵粉還原法及水合肼還原制備BAPE的進(jìn)行工藝比較，優(yōu)選水合胼還原法作為制備二胺的工藝。具體工作如下：縮合制備BAPE．M，采用“一步法”縮短了反應(yīng)時(shí)間，并保持較高的產(chǎn)率，節(jié)約溶劑，減少對(duì)環(huán)境的污染。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)最佳反應(yīng)條件：采用N，N．二甲基甲酰胺為溶劑，刀(對(duì)硝基氯苯)：甩(4，4’一二羥基二苯醚)=2．1：1，刀(碳酸鉀)：甩(4，4’．二羥基二苯醚)=2．O：l，反應(yīng)時(shí)間6h。采用直接冷卻代替水析的后處理方法，結(jié)合母液套用后收率可達(dá)97。57％，節(jié)約溶劑減少對(duì)環(huán)境的污染。實(shí)驗(yàn)測(cè)定了4，4’．二(4．
4、硝基一苯氧基)二苯醚(BAPE—M)在DMF中的溶解度，選擇20．O℃為冷卻結(jié)晶的溫度點(diǎn)。測(cè)定了BAPE．M在乙二醇一甲醚中的溶解度，為還原反應(yīng)提供了依據(jù)。采用鐵粉還原法制各BAPE。通過(guò)對(duì)反應(yīng)條件的優(yōu)化得到最佳反應(yīng)條件為：在硝基物與鐵粉的摩爾比為l：7、反應(yīng)溫度為110℃、反應(yīng)時(shí)間為4h的條件下得到的產(chǎn)物收率可達(dá)到85．5％。水合肼由于其強(qiáng)還原性受到廣泛關(guān)注，采用水合肼還原法制備BAPE，通過(guò)對(duì)反應(yīng)條件的優(yōu)化得到最佳反應(yīng)條件為：硝基物與水合肼的摩爾比為1：5，反應(yīng)溫度70℃，水合肼滴加時(shí)間為30～40min，催化劑活性炭／氯化鐵用量為44鮒
5、．4咖ol(以lmol硝基物為基準(zhǔn))，反應(yīng)時(shí)間4h，反應(yīng)的收率達(dá)83．05％，母液套用后收率達(dá)87％以上。比較兩種還原工藝得到的產(chǎn)摘要品及物料衡算發(fā)現(xiàn)，水合肼還原法制備產(chǎn)品收率高，產(chǎn)品純度高更具有工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。采用均苯四甲酸二酐(PMDA)與BAPE合成一種新型的聚酰亞胺。凝膠色譜儀(GPC)測(cè)得聚酰胺酸的相對(duì)數(shù)均分子量為1．57×104，相對(duì)重均分子量為6．24×104，相應(yīng)的分布指數(shù)D為4．1。說(shuō)明聚酰亞胺已經(jīng)達(dá)到聚合級(jí)。差示掃描量熱儀(DSC)測(cè)定結(jié)果表明該P(yáng)I(PMDA．BAPE)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為280．8℃，具有較高的耐熱性能。靜
6、態(tài)熱機(jī)械分析儀(TMA)測(cè)試表明，PI的熱膨脹系數(shù)(CTE)為45．0x10七K一。拉伸實(shí)驗(yàn)表明聚酰亞胺(PMDA．BAPE)薄膜拉伸強(qiáng)度為99．67MPa，具有較高的剛性：彈性模量為1926．OMPa，斷裂伸長(zhǎng)率為17．32％。膜的性能較好。本文研究的BAPE的合成工藝具有成本低，收率高的特點(diǎn)，相比傳統(tǒng)的合成路線有很強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)力，合成的聚酰亞胺機(jī)械性能良好。關(guān)鍵詞：聚酰亞胺4，4’·二(4一硝基一苯氧基)二苯醚4，4’·二(4一氨基-苯氧基)．二苯醚還原Il碩士學(xué)位論文ABSTRACTPolyilTlide(PI)isappliedInore
7、andInore觴iIlSulationmatl耐alsaIldC0nstrIlctionalmatI砸als，such弱film，coating，advancedcompositemat耐al，6ber'plasticfo鋤，engineeringplaSticandadhesiVe．NoVelmonomerarlditssynt量leticprocessisoneofmeimportantresearchdirectionsiIlmeareaSofPI．nc趾getlesscoefficientofmenIlaleXpansionfori
8、tsmoleCukchainandcrystallin塒bynexibledianline．In缸．oduCing如nctional釅oupsofc2d’0nyI，
