含硫水楊酰肼衍生物及其金屬冠醚的合成、表征和催化性能的研究

含硫水楊酰肼衍生物及其金屬冠醚的合成、表征和催化性能的研究

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1、⑧碩士學(xué)位論文MASTER‘STHESIS中文摘要金屬冠醚化合物是一類新型的大環(huán)類金屬簇化合物。本論文合成了兩種新的水楊酰肼類配體,即4-水楊?;被螂?H3st)和4_(5’.溴水楊?;?氨基硫脲(H3b喲,以及相應(yīng)的12種過渡金屬配合物。并采用紅外、紫外.可見光譜、元素分析、核磁共振譜對(duì)它們的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。同時(shí)探討了會(huì)屬配合物對(duì)松香氧化反應(yīng)的催化活性。獲得了配合物【Fe(st)(H20)】6.2lH20和配體4一(5’一溴水楊?;?氨基硫脲(H3bst)的單晶,并分別進(jìn)行了X.射線單晶衍

2、射測定和結(jié)構(gòu)分析。金屬冠醚配合物【Fe(st)(H20)】6·2lH20為Rhombohedral晶系,空問群R一3。a=18.8277(13)A,b=18.8277(13)A,c=31.774(5)A,伊900,V_9754.3(17)Aj,Z-3,Dcalc=O.864∥cm3,RI-O.0617,wR2=O.1441(1>2G(1)的2839個(gè)衍射點(diǎn)),GOF=1.090。在【Fe(st)(H20)】6-21H20的結(jié)構(gòu)中,由于4.水楊?;被螂鍖?duì)Fe3+離子的特殊配位方式,強(qiáng)迫Fe3+

3、離子形成了螺旋式構(gòu)型,即人/△形式。金屬冠醚的橢圓型空腔入口的尺寸約為7.44A,其中心部分的最大直徑有9.91A。同時(shí),配體上的所有原子幾乎是共平面的。在金屬冠醚中,所有的鐵原子都處于八面體FeN203S環(huán)境中。碟型六核環(huán)的兩面構(gòu)成了互為相反的手性。但是,在金屬冠醚的環(huán)中心,“主體"空腔里沒有溶劑分子。配體4一(5’一溴水楊?;?氨基硫脲(H3bSt)為聰dinic晶系,空間群P.1。a-=4.4937(5)A,b=8.6731(10)A,c=14.4036(17)A,侈=91.787(2)o

4、,V=533.06(11)A’,Z.2,Dcal薩1.808咖一,Rl-0.0575,、狀2=O.1564(I>2烈I)的1492個(gè)衍射點(diǎn)),GOF=1.107。在H3bst的結(jié)構(gòu)中存在兩個(gè)分子內(nèi)氫鍵,即羥基氧原子與酰肼的氫原子的分子內(nèi)氫鍵和氨基的氫原子與酰肼的氮原子的分子內(nèi)氫鍵。非氫原子C(1)、C(2)、C(3)、C(4)、C(5)、C(6)處于同一個(gè)平面,以r.m.s值為O.0099A。在堆積圖中,分子通過氫鍵和明顯的7卜仉作用沿a軸方向堆積。硫原子以N.H?S的氫鍵形式連接在一起。本論文

5、還探討了所合成的金屬配合物對(duì)松香氧化反應(yīng)的催化性能。研究了溶劑種類、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量、氧化劑用量對(duì)松香催化氧化反應(yīng)的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,除了Na6【Ql(St)(H20)】6.4H20·8Me0H和Na6[C‰(bst)6(H20)4(MeOH)2】·4H20·6MeOH可能具有較小的催化活性以外,絕大多數(shù)金屬配合物都不具有催化活性。關(guān)鍵詞:金屬冠;合成;表征;晶體結(jié)構(gòu);催化活性⑨碩士學(xué)位論文MASTER’STHESISAbsn.a(chǎn)ctMetallaCrowncom舢disanew

6、帥eofmacrocycliccompoundsmlctIlrallysimilart0metalcl戚甌IllⅡlistllesis研onewligandsc0刪ning4-salicyloylthiosemica而azide(H3st)and4一(5._bromosalicyloyl)t11iosemicarb配ide(H3bst)andtheir鉚elvenewcompIexeshavebeensyIlthesizcd.Elementaianalysis,UV二vis,IR鋤d‘HNMRw

7、ereusedt0charact耐zemeC0mpounds.Amongofm鋤,twocqI,Stals[Fe(st)(心O)】6。21H20alld4一(5.brolnosalicyloyl)mioseIIlicarbazidehaVebeeIlobtained.Inthisthesis,withthemetallacrowncompoundsaScatalyst,theoxidationofrosinwasilⅣ懿tigatedtoo.1hecr),Stal鼬ructurcsof[Fe(s

8、t)(H20)】6’21H20鋤d4一(5-bromosalicyloyl)tbjosemica而azidewe陀determinedbyX—mysin舀ecDrstaldif昏action.ThecrystaLldataare觴南llow:11lec巧stals蟣lctureof【F《st)(H20)】6·2lH20Ⅵ舡chisametallacmwncoml刪h鵲be%detem血edinme叼心alsystemrh伽:1.bohedral,spacegroupR.3,砸nla-18.827

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