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1、第32卷 第1期中 國 皮 革Vol.32No.12003年1月CHINALEATHERJan.2003萃取比色法測定鉻鞣劑中的六價鉻ExtractioncolorimetricmethoddeterminingCr(?)inchrometanX丁紹蘭 齊婷(陜西科技大學(xué)皮革工程學(xué)院,咸陽712081)DingShaolan,QiTing(DepartmentofLeatherEngineering,ShaanxiUniversityofScienceandTechnology,Xianyang712081)摘 要以異戊醇和4-甲基-2-戊酮作為萃取劑,對Cr(?)與顯色劑二
2、苯碳酰二肼生成的紫色絡(luò)合物,進(jìn)行了萃取試驗(yàn)的研究,并確定了最佳萃取條件。為鉻鞣劑中Cr(?)含量測定,排除Cr(?)的干擾提出可靠依據(jù)。結(jié)果表明:4-甲基-2-戊酮萃取效率優(yōu)于異戊醇,其水相pH值控制在4.6左右,利用分光光度法對鉻鞣劑進(jìn)行測定,該方法簡便快速,準(zhǔn)確可靠,靈敏度高。關(guān)鍵詞鉻鞣劑 六價鉻 萃取-分光光度法中圖分類號TS57文獻(xiàn)標(biāo)識碼AAbstractTheextractingagentsareisoamylalcoholand4-methyl-2-pentanone,studyingtheextractionforthecoordinationcompoundof
3、thechromium(?)combinedwithdiphenylcarbazide,anddeterminingthebestextractingcondition.Todeterminethecontentofthechromium(?)inthechrometan,gettingridoftheinterferenceofthechromium(?),itcanoffersomereliablefoundation.Testshowedthattheextractingefficiencyof4-methyl-2-pentanoneisbetterthanthatofi
4、soamylalcohol.ItspHvaluecontrolofthewaterphaseisabout4.6,usingspectrophtometrytodetermineit.Themethodisofadvantagesofsimplicity,rapidity,reliabilityandsensitivity.Keywordschrometanchromium(?)extraction-spectrophtometry前 言(?)之間的相互轉(zhuǎn)化;第二,Cr(?)到的有機(jī)相紫色溶液,同時做標(biāo)準(zhǔn)為了控制皮革及其制品中Cr的藍(lán)綠色對比色的干擾。針對這些曲線對比,即可得到
5、鉻鞣劑中Cr(?)的含量,首要的措施是必須嚴(yán)問題,本論文采用萃取比色法對鉻(?)的含量,并且4-甲基-2-戊格地控制制革過程中所用的原材料鞣劑中Cr(?)的檢測,進(jìn)行了一系酮的萃取效果優(yōu)于異戊醇。在水相中不含或少含Cr(?),其中鉻鞣劑列試驗(yàn)研究,希望能找出一種萃取pH值為4.6左右的條件下,利用分又是重中之重。所以對制革所用鉻劑,從鉻鞣劑中萃取出Cr(?)與二光光度法對鉻鞣劑進(jìn)行測定,該方鞣劑必須進(jìn)行嚴(yán)格的監(jiān)測。國際上苯碳酰二肼反應(yīng)生成的紫色絡(luò)合法既可以作為定性檢測,也可以進(jìn)通用測定Cr(?)的方法是二苯碳酰物,從而排除Cr(?)的干擾。結(jié)果表行定量分析,簡便快速,準(zhǔn)確可靠,
6、二肼比色法。鉻鞣劑中Cr(?)以百明:Cr(?)和二苯碳酰二肼反應(yīng)形靈敏度高。分含量來計(jì)算,而Cr(?)則是以成的紫色絡(luò)合物,可用4-甲基-21 試驗(yàn)部分mg?kg為單位來計(jì)量。所以檢測鉻-戊酮作為萃取劑進(jìn)行萃取。若加1.1 試劑、儀器鞣劑中的Cr(?),是從高濃度的Cr入對甲基苯磺酸繼續(xù)反應(yīng),生成更(1)2%顯色劑:二苯碳酰二肼(?)溶液中檢測微量的Cr(?)。其大的締合物,則可用異戊醇進(jìn)行萃1g溶于50mL丙酮中,加2-3滴冰主要干擾因素是:第一,Cr(?)和Cr取,最后用分光光度法比色測定得醋酸。X第一作者簡介:丁紹蘭,女,1963年生,碩士,副教授·36· 第1期
7、 丁紹蘭等 萃取比色法測定鉻鞣劑中的六價鉻 標(biāo)準(zhǔn)檢測(2)0.2%顯色劑:二苯碳酰二吸光度。再加20mL萃取劑。振蕩5min,靜置肼0.1g溶于50mL乙醇中,再加11.2.4 酸度影響試驗(yàn)分層10min后,用分液漏斗分離,測∶9的H2SO4200mL。1.2.4.1 酸度對萃取效果的影響有機(jī)相吸光度。繪制Cr(?)的量對(3)緩沖溶液:12.15g冰醋酸,試驗(yàn)吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。12g無水醋酸鈉,溶于90mL蒸餾水吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)工作液5mL于1.2.6 回收率試驗(yàn)(pH=4.6)。5