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《GBT8648.16-1988 鈷化學分析方法 燃燒-庫侖法測定碳量.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標準UDC鉆化學分析方法GB8648.16一88燃燒一庫侖法測定碳量Cobalt-Determinationofcarboncontent-Combustion-coulometricmethod本標準適用于金屬鉆中碳量的測定。測定范圍:0.002%-0.2%e對分析結(jié)果有爭議時，以GB8648.15《鉆化學分析方法高頻感應爐燃燒紅外吸收法測定碳量》為仲裁方法本標準遵守GB1467一78K冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣在1350'C通氧燃燒，生成的二氧化硫用酸性過氧化氫溶液除去，二氧化碳用預先設(shè)定好PH值的高氯酸鋇溶液吸
2、收隨著碳酸鋇的生成，溶液的PH值下降。在吸收二氧化碳的同時，用電解生成的堿使溶液的PH值恢復到設(shè)定值，根據(jù)電解中所消耗的電量計算碳量。2試劑和材料2.1錫粒，含碳量<。.0005寫，粒度0.5-1.0..2.2氧氣，純度)99.5%。2.3鉑石棉，使用溫度6501C,2.4線狀氧化銅，使用溫度800'C,2.55人分子篩，粒狀。經(jīng)250活化后使用。2.6碳標準樣:鉆702，含碳量0.0078%,o2.了不含幾氧化碳的水。2.8PH標準溶液(PH9.18);稱取硼砂3.812g用水(2.7)溶解，并稀釋至1L2.9-1氧化硫吸收溶液:取10mL過氧化氫(30%)和1
3、mL硫酸(1+1)至1L水中混勻用時現(xiàn)配2.10高氯酸鋇陰極溶液:50g高氯酸鋇溶于200ml,水，加20ml,異丙醉，用水稀釋至1L2.11高氯酸鋇陽極溶液:22g高氯酸鋇溶于100mL水中。2門2石英管:一端帶錐形磨口。內(nèi)徑020mm，外徑024mm，總長L600mm2.13石英管:兩端帶錐形磨1。內(nèi)徑020mm，外徑024mm，總長L605mm2.14高溫瓷管:內(nèi)徑021mm，外徑026mm，總長L600mm3儀器和設(shè)備3.1雙管高溫定碳爐，最高溫度1350'C,。3.2庫侖儀，能方便地控制電解電流.準確測量電解電量(最少顯示四位數(shù)字)3.3數(shù)字式酸度計中國
4、有色金屬S業(yè)總公司1988一01-11批準1989一01一01實施GB8648.16一88酸度計配復合PH電極使用，測量分度值。01PH,精度士。.02pH/3PH3.4庫侖滴定池庫侖滴定池由陰極槽和陽極槽組成。兩槽用直徑625mm的G4號玻砂隔膜隔開陰極槽裝有液面高度約100mm的高氯酸鋇陰極液(2.10)，陽極槽裝有超過隔膜高度約10n、的碳酸鋇和高氛酸鋇陽極溶液(2.11)。兩槽液面高度應一致。PH電極插入陰極槽液面下約20mm,兩槽中各插有一支錐電極，電極r沿與液面的距離不小于20mm。每支鉑電極的面積不小于3cm'3.5鉑石棉、氧化銅加熱爐，0---10
5、00℃可調(diào)。加熱爐分爐I和爐”兩部分，共用石英管,2.13)3.6轉(zhuǎn)子流量計(0^-1L/min),3.了秒表。3.8二氧化硫吸收器3.9醫(yī)用氧氣表。4安裝和調(diào)試4.1安裝:按圖連接好裝置，用溶液(2.8)校正PH計。在吸收器(3.8)中加50mL溶液(2.9)4.2調(diào)試4.2.1升溫:接通管式爐(3])電源，分步升高電壓，使爐溫升至1350'C后恒溫將加熱爐(8.5)爐溫分別恒定在650'C和8001C4.2.2檢查:在通氧的條件下，檢查裝置的氣密性，須調(diào)整至不漏氣為止刁.2.3灼燒瓷舟:從石英管(2.12)的一端，順序推入欲處理瓷舟至高溫區(qū)，通氧灼燒ISmin
6、,直至裝滿石英管為止。每取出一個灼燒好的瓷舟應及時推入另一個欲處理瓷舟4.2.4凈化:以130140mL/min的流量通氧氣15--20min，凈化燃燒和吸收系統(tǒng)同時接通庫侖儀(3.2)電源4.2.5設(shè)定陰極溶液PH值:凈化‘4.2.釣完成后，繼續(xù)通氧氣，并開啟攪拌器(150。一1700r/min)按F庫侖儀電解按鈕，用電流調(diào)節(jié)鍵和旋鈕控制電流進行電解，使陰極溶液PH值為9.7一10.0之間的某一值后停止電解。4.2.6檢查氧氣空白:設(shè)定好溶液的PH值，在氧氣流量為120^-140mL/min,攪拌卜吸收二氧化碳同時控制電流電解吸收及電解6min后，使陰極溶液PH
7、值恢復到設(shè)定值，在20、內(nèi)PH值的變化小于0.01PH后停止電解。讀取電量計數(shù)。重復操作2^-3次，直到空自值較低且穩(wěn)定為止5分析步驟5.1試樣量按表1稱取試樣表1碳含量，%稱取試樣量,9錫$!L用疑.‘0.002^0.0151.000l.50.015-0.0400.5000l50.040---0.0800.2500l50.080-0.1000.1500{50.100-0.2000.1000l5錫粒應均勻賈蓋住試樣5.2空白試驗稱取1.59錫粒于灼燒好的瓷舟中，按5.4條測定，讀取電量計數(shù)。取二次測定結(jié)果的平均值GB8648.16一885.3標定稱取1.000g碳
8、標準樣(2
