槐米中蘆丁和槲皮素的毛細管電泳—電化學檢測

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1、維普資訊http://www.cqvip.com第4期華東師范大學學報(自然科學版)No．42001年12月Journa1ofEastChinaNormalUniversity(NaturalScience)Dec．2001．．．．．．．．．．——文章編號：1000—5641(2001)04—0082—06槐米中蘆丁和槲皮素的毛細管電泳一電化學檢測陳剛，葉建農(nóng)，張劍霞(1．華東師范大學化學系，上海200062；2．復旦大學化學系，上海2o0032)摘要：用毛細管區(qū)帶電泳一電化學檢測法測定了中藥槐米中蘆丁和槲皮素的含量。研究了電極電位、電解液酸度和

2、濃度、電泳電壓及進樣時間等對電泳的影響，得到了較為優(yōu)化的測定條件以直徑為300m的碳圓盤電極為檢測電扳，電扳電位為0．90V(vs．SCE)，在100mmol／L硼酸鹽緩沖液(pH9．0)中，上述兩組分在10mln內(nèi)完全分離。蘆丁和槲皮謄濃度與電泳峰電流分別在75×10一～10×10～和50×10～～1．0×10—3moI／L范圍內(nèi)呈良好線性，檢測下限分別為4．34×10和2．25×10mol／L。7攻測定含5．0×10～mol／L蘆丁和槲皮謄的試樣溶液，峰高的相對標準偏差分別為2．56％和4．11％，五次測得的平均回收事分別為9780％和96．

3、84％。美麓詞：毛細管區(qū)帶電泳；電化學檢測；槐米；蘆??；槲皮素中田分類號：o657文獻標識碼：A中藥槐米是豆科植物槐SophorajaponicaL_的干燥花瞀。涼血止血，用于血熱所致的各種出血癥，尤宜于大腸火盛、溫熱郁結引起的便血、痔血等下部出血癥。本品生用能降血壓及改善毛細血管的脆性，近年來常用于高血壓癥的治療[]，其古有蘆丁和槲皮素等黃酮類生物活性物質，槲皮素是蘆丁的甙元。槐米是醫(yī)藥工業(yè)提取蘆丁的常用中藥材，而蘆丁是生產(chǎn)槲皮素的主要原料_4J。有關研究表明蘆丁能維持及恢復毛細血管的正常彈性，增強其抵抗力，防止血細胞凝聚_5；槲皮素具有抗腫瘤

4、、抗氧化及影響多種酶的活性等作用[。我國藥典規(guī)定槐花和槐米中蘆丁的含量分別不得少于8．0％和20．0％[1l，此外．在處方中含有槐米的中成藥如槐芹合劑國內(nèi)已有生產(chǎn)，故建立簡單、快速、準確的同時測定蘆丁和槲皮素的方法有一定意義?；泵字刑J丁和槲皮素的測定，已有光度法L7J、脈沖極譜法[、高效液柑色譜法(HPLC)j和流動注射分析_1等。毛細管電泳(CE)具有分離效率高、分析速?？臁⒉僮鞒杀緇『氐及試劑用量小等優(yōu)點，而電化學檢測(ED)靈敏度高、檢測體積小。本文采用CE—ED測定槐水中蘆丁和槲皮素，未見文獻報道。該方法為槐米藥材的真?zhèn)伪鎰e和品質的鑒別及

5、其制劑的質控和檢驗提供了一種簡便的定量方法。1實驗部分1．1儀器和試劑收稿日期：2000—04作者簡介：陳剛(1969一)，男，講師，博士維普資訊http://www.cqvip.com第4期陳剛，等：槐米中蘆丁和槲皮素的毛細管電泳．電化學檢測83毛細管電泳電化學檢測系統(tǒng)(CE—ED)為自組裝【“]，包括30kv高壓電源(上海原子核研究所)，BASLC一4C安培檢測器(BioanalytiealSystems，USA)，LKB(REC1型記錄儀(Pharmaeia，Sweden)，加cm長焙融石英毛細管(內(nèi)徑25(m，外徑360(m，Pdymic

6、r0Techndogies，USA)。蘆丁和槲皮素購自Aldrich公司(Milwaukee，WI，USA)，其它試劑均為分析純。實驗用水為二次蒸餾水。槐米由上海市藥材公司提供。1．2碳圓盤電極的制備將硬質玻璃管拉成內(nèi)徑約1．0mm，外徑約15mm的滴管，將直徑為300,um的碳棒(rotrlng，hi-Polymer，Germany)-端用直徑為100m的細銅絲緊密纏繞，井熱鍍錫連上引出線，另一端穿人毛細管內(nèi)，伸出尖端0．3-0．5cm，用透明聚氨醋樹脂(雙組分，上海華生化工廠)將柱端封住。使用前電極尖端用M5金相砂紙拋光，無水乙醇浸洗后再置于

7、蒸餾水中超聲清洗5rain。1．3實驗方法使用自組裝的CE—ED裝置，電化學檢測池為三電極體系：碳圓盤電極為工作電極，飽和甘汞電極(ScE)為參比電極，鉑絲為輔助電極。通過三維定位調(diào)節(jié)器使工作電極與毛細管出口在一條直線上，井盡可能靠近毛細管末端。采用電動進樣，條件為在12kV下從毛細管陽極端進樣6s，檢測池為陰極電泳槽。1．4溶液配制蘆丁和槲皮素標準儲備液：5．0×10一mol／L，用50mmol／L硼酸鹽緩沖液(pH8．0)～乙醇(體積比50：50)混合溶液溶解配制，為黃色澄清溶液；其它不同濃度溶液用運行緩沖溶液稀釋得到。2結果和討論2．1電泳

8、條件的選擇2．1．1流體動力學伏安圖由圖1可見，蘆丁和槲皮素峰電流在+0．60V處快速上升，至+0．90后峰電流上升幅度踱小，繼續(xù)提高電