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《氧彈燃燒_自動電位滴定法測定橡膠中鹵素含量》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、彈性體,20101025,20(5):70~73分析測試CHINAELASTOMERICS氧彈燃燒-自動電位滴定法*測定橡膠中鹵素含量鄧江華,昌慧娟,王進,姚智平(湖南株洲時代新材料股份有限公司檢測中心,湖南株洲412007)摘要:建立了氧彈燃燒自動電位滴定測定橡膠中痕量鹵素含量的方法。在加有氫氧化鉀溶液和過氧化氫溶液的氧彈中燃燒樣品,使樣品中以有機化合物或無機化合物的形式存在的總鹵素的量,可以在燃燒后通過水溶液吸收或溶解于水溶液當中轉(zhuǎn)化為鹵化物;吸收后的溶液用0.01mol/L硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定。試樣和混合控制物回收率在9
2、5%~105%范圍內(nèi),相對標準偏差小于1.0%,檢出限為0.007mg/L。該方法具有準確、重復(fù)性好、自動便捷、操作簡單及不受設(shè)備等條件限制的優(yōu)點,適合橡膠中痕量鹵素含量的測定。關(guān)鍵詞:氧彈;電位滴定;橡膠;鹵素中圖分類號:TQ330.7文獻標識碼:A文章編號:10053174(2010)05007004鹵素是第A族非金屬元素,包括氟、氯、溴、鹵化物可用不同的方法檢測,如:汞量法、硝酸銀碘、砹5種元素,合稱鹵素。其中砹為放射性元滴定法、離子選擇電極法、分光光度法以及離子色素,人們通常所指的鹵素是氟、氯、溴、碘4種元譜法和吸收光譜法
3、等。有的方法操作繁瑣,重現(xiàn)素。鹵素化合物經(jīng)常作為一種阻燃劑,運用于各性不好;有的方法所用試劑毒性大,生產(chǎn)的廢液易種高分子材料制品。鹵素的危害也是眾所周知造成環(huán)境污染;離子色譜法和吸收光譜法雖然精的,有機鹵化合物在人體中可導(dǎo)致癌癥,而且其低度高,但是對設(shè)備要求很高,因而不利于推廣。通生物降解率會導(dǎo)致生態(tài)系統(tǒng)中的積累,一些揮發(fā)過不斷摸索和試驗,建立了氧彈燃燒自動電位滴性的有機鹵化物對臭氧層也有極大的破壞作用,定測定橡膠中痕量鹵素含量的方法。該方法具有進而對環(huán)境和人類健康造成嚴重影響,因此鹵素準確、重復(fù)性好、線性范圍寬、自動便捷、操作簡單化合物被列為對人
4、類和環(huán)境有害的化學(xué)品,禁止及不受設(shè)備等條件限制的優(yōu)點,是測定橡膠中痕或限量使用。根據(jù)IEC標準,鹵素的限制適用于量鹵素含量最為經(jīng)濟、有效的方法。氯和溴,其余的氟、碘和砹并沒有受到管制。1實驗部分隨著工業(yè)和科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,橡膠工業(yè)日趨完善,橡膠的用途也越來越廣泛。因此,建立一個1.1儀器和試劑普遍適用于橡膠制品中痕量鹵素含量測定的分析1.1.1儀器方法是完全有必要的。目前,密閉系統(tǒng)內(nèi)氧氣燃電子分析天平:AL240型,瑞士梅特勒托利燒法是用來將廢棄樣品消解后測定鹵素的優(yōu)選方多公司;自動電位滴定儀:888型智能化自動電位法,但也可以根據(jù)樣品的特性及
5、其干擾因素使用滴定儀,瑞士萬通公司;氧彈燃燒裝置:南京大展其它的預(yù)處理方法,如酸消解法、堿熔融法,但必有限公司。[1]1.1.2試劑須證明分析性能至少等同于優(yōu)選方法。生成的濃硫酸:分析純,市售;4氯苯甲酸:分析純,收稿日期:20100829作者簡介:鄧江華(1973),湖南株洲人,工程師,學(xué)士,主市售;4溴苯甲酸:分析純,市售;硝酸溶液體積分要從事化學(xué)檢測工作。數(shù)為5%,市售。*株州時代新材料股份有限公司重點項目(JZSY090200)氯化鈉標準溶液:c(NaCl)=0.1mol/L,準第5期鄧江華,等.氧彈燃燒自動電位滴定法測
6、定橡膠中鹵素含量71確稱取5.8440g于500~600灼燒至恒重的基液的體積,mL。準氯化鈉,精確至0.0002g,置于燒杯中,加少量1.2.3試樣的分解3水溶解,將溶液全部移入1000mL容量瓶中,加準確稱取剪碎成1mm的小塊試樣1.0g水至刻度,搖勻。(精確至0.1mg)于定量濾紙中,加入助燃劑,將氯化鈉標準溶液:c(NaCl)=0.02mol/L,將試樣包裹好,放入燃燒皿中;裝在已準確加入15氯化鈉標準溶液準確稀釋至所需倍數(shù)。mL質(zhì)量分數(shù)為2%過氧化氫溶液及1mL濃度為硝酸銀標準滴定溶液:c(AgNO3)=0.020.5mol/
7、L的氫氧化鉀溶液的氧彈內(nèi);使用相同mol/L,稱取3.4g硝酸銀溶解于1L水中,搖勻。長度的點火絲連接到2個電極柱,彎曲點火絲使溶液保存于棕色瓶中。其與試樣保持良好接觸。小心擰緊氧彈蓋,向氧溴酚蘭指示液:1g/L乙醇溶液。彈中緩慢沖入氧氣,切勿使氣流將樣品從燃燒皿氫氧化鉀溶液:c(氫氧化鉀)=0.5mol/L,中吹起,直至壓力為2.0MPa,充氧時間不得少于將2.8g氫氧化鉀溶解于100mL水中。1min。將氧彈浸入冷卻水中,連接點火電極,通過氧化氫溶液:過氧化氫質(zhì)量分數(shù)為2%。將電點火,燃燒,時間不少于20min;燃燒結(jié)束后,氧20mL質(zhì)量分數(shù)為3
8、0%的過氧化氫溶液用水稀彈在冷水中冷卻以吸收可溶氣體。將氧彈從水中釋至300mL。取出,緩慢、均勻地減壓,用
