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1、自動電位滴定法測定未知樣中的銅離子含量實驗目的：(1)掌握碘量法的原理。(2)掌握Na2S2O3標準溶液的配制和標定方法。(3)掌握電位滴定測Cu2+的原理。實驗原理：Na2S2O3溶液的配制及標定（1）、配制：Na2S2O3不是基準物質，不能用直接稱量的方法配制標準溶液，配好的Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，容易分解，這是由于細菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空氣中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促進Na2S2O3溶液的分解。因此，要用新煮沸
2、（除去CO2和殺死細菌）并冷卻的蒸餾水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈堿性，抑制細菌生長，用時進行標定。（2）、標定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O?IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+2S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、標定反應條件：A、酸度：酸度愈大，反應速度越快，但酸度太大，I2易被空氣中的O2氧化，所以酸度0.2-0.4molL-1為宜。B、K2Cr2O7充分反應，放于暗處5分鐘。C、所用KI不應含有KIO3或I2。銅離子的測定（1）、測定在弱酸性溶液中，Cu2+與過量KI作
3、用，生成CuI沉淀，同時析出定量的I2:2Cu2++4I-=2CuIˉ+I2或2Cu2++5I-=2CuIˉ+I3-以Pt電極為指示電極，用Na2S2O3標準溶液滴定:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-Cu2+與I-之間的反應是可逆的，任何引起Cu2+濃度減小或引起CuI溶解度增加的因素均使反應不完全。加入過量的KI可使反應趨于完全。這里KI是Cu2+的還原劑，又是生成的Cu+的沉淀劑，還是生成的I2的絡合劑，使生成I3-,增加I2的溶解度，減少I2的揮發(fā)。由于CuI沉淀強烈吸咐I3-會使測定結果偏低。故加入SCN-使CuI(Ksp=l.lxl0-12)轉化為溶解度更小的CuS
4、CN(Ksp=4.8x10-15)，釋放出被吸附的I3-。CuI+SCN-=CuSCNˉ+I-釋放出的I-與未作用的Cu2+發(fā)生反應，這樣就使得Cu2+被I-還原的反應在用較少KI時也能進行完全，同時改善了終點，降低了誤差。但SCN-只能在接近終點時加入，否則有可能直接還原Cu2+，使結果偏低。6Cu2++7SCN-+4H20=6CuSCNˉ+SO42-+CN-+8H+Cu2+被I-還原的pH值一般控制在3~4之間，酸度過低時，Cu2+要水解，使反應不完全，結果偏低。而且反應速度慢，終點拖長。酸度過高時，則I-易被空氣中的氧氧化為I2，使結果偏高。（2）、掩蔽Fe3+能氧化I-，對測定
5、有干擾:2Fe3++2I-=2Fe2++I2 加入NaF可掩蔽Fe3+消除干擾（3）、調節(jié)PH調節(jié)酸度pH＝3.2-4.0，用HAC-NH4AC做緩沖溶液。實驗藥品與試劑：試劑：KINH4SCNHClNaFHAc氨水K2Cr2O7基準試劑Na2S2O3Na2CO3儀器：自動電位滴定儀實驗步驟：(1)K2Cr2O7標準溶液的配制將K2Cr2O7在150~180C下烘干2小時，放入干燥器中冷至室溫。用減量法準確稱取l.2~1.3g于100mL燒杯中，加水溶解后，定量轉入250mL容量瓶中，用水沖洗燒杯數(shù)次，一并轉入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。計算K2Cr2O7溶液的準確濃度。(2)0.
6、1mol/LNa2S2O3溶液的配制與標定稱取Na2S2O3·5H2O6.2116g溶于新煮沸而又冷卻了的蒸溜水中，加入Na2CO3約0.1g，儲存于250mL棕色瓶中，該溶液要在本實驗前一天配好，使用前標定。吸取K2Cr2O7標準溶液10.00mL三份于10mL燒杯中中，加1:1HCl2mL，5%KI5mL，搖勻。置于暗處5分鐘，侍反應完全后，用待標定的Na2S2O3溶液滴定至電位突躍終點，計算Na2S2O3溶液的濃度及相對平均偏差。(3)未知樣中銅離子的測定準確移取銅未知樣10mL三份與100mL燒杯中，滴加1:l氨水，至溶液中剛有沉淀生成，然后加1:1HAc8mL，3%NaF溶液
7、10mL，，5%KI10mL，每加完一次溶液均搖勻，暗處放置5分鐘。用Na2S2O3標準溶液滴定至將要出現(xiàn)終點時，加10%NH4SCN溶液10mL，自己終點突躍計算銅的含量及相對平均偏差。實驗數(shù)據(jù)與處理表1.標定硫代硫酸鈉的濃度重鉻酸鉀標準溶液的濃(mol/L)0.01672重鉻酸鉀標準溶液的體積(mL)101010消耗硫代硫酸鈉的體積(mL)9.0338.8558.813硫代硫酸鈉的濃度(mol/L)0.11100.11330.1138平均濃
