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1、自動電位滴定法測定氧化鐵粉中氯離子的含量李海棟劉琰戴國宣蔡璐(馬鞍山鋼鐵股份有限公司)摘要研究了用自動電位滴定儀測定氧化鐵粉中氯離子含量方法。試驗確定了樣品浸取酸度、時間和自動電位滴定儀參數(shù)等,建立了一種準確、快速測定氧化鐵粉中氯離子含量的分析方法。方法的重現(xiàn)性和回收率都較理想。關(guān)鍵詞自動電位滴定儀氧化鐵粉氯離子測定AutomaticPotentiometricMethodforDeterminationofChlorideIoninIronOxidePowderLiHaidongLiuYanDaiGuo
2、xuanCaiLu(MaanshanIron&SteelCo.Ltd.)AbstractThemethodfordeterminationofchlorideioninironoxidepowderbyautomaticpotentiometrictitratorwasstudied.Thesampleleachingacidityandperiod,theparametersoftheautomaticpotentiometrictitratorandsoonweredeterminedinthetes
3、ts.Ananalysismethodforaccurateandrapiddeterminationofthechlorideioncontentinironoxidepowderwasestablished.Thereproducibilityandrecoveryofthemethodwerebothclosetotheideal.Keywordsautomaticpotentiometrictitratorironoxidepowderchlorideiondetermination0前言馬鋼生產(chǎn)
4、的磁性材料用氧化鐵是酸洗工藝的廢11.1試驗部分試驗部分所用試劑均為優(yōu)級純,水為高純離子水。1)702SM自動電位滴定儀(瑞士萬通)。2)復合銀電極。3)硝酸(ρ1.42g/mL)。4)硝酸溶液(1+3)。5)硝酸銀標準溶液(0.05mol/L);稱取保存在酸液中氯化亞鐵鹽經(jīng)噴霧焙燒制得的,純度較高,雜質(zhì)含量極低,同時解決了廢酸污染、再生鹽酸回收等環(huán)境保護問題。該產(chǎn)品主要用于生產(chǎn)軟磁鐵氧體材料與硬磁材料,具有較高的經(jīng)濟附加值,故對其中雜質(zhì)元素含量測定要求較高。常用的測定氯離子含量的方法有氯化銀目視比濁法[
5、1]、硝酸銀滴定法和電位滴定法等[2]。比濁法需繁雜的蒸餾過程,將氯離子浸出,且只能給出氯離子含量的范圍。硝酸銀滴定法需過濾,調(diào)節(jié)酸度,終點變化不明顯。我們也研究和建立了電位滴定法測定氯離子,終點電位由檢測人員判定。本方法使用702SM電位滴定儀,采用自動確定硝酸銀標準溶液滴定氯離子時的電位變化的突躍為滴定終點,根據(jù)滴定用標準溶液的體積及濃度,計算氯離子的含量,具有較好的測量精度,檢驗迅速,人員勞動強度小,在3年多的實際應用中獲得了滿意結(jié)果。干燥器中的基準硝酸銀8.4935g,溶解于100mL硝酸(1+1
6、),移入1000mL棕色容量瓶,定容。6)氯離子標準溶液(1mg/mL);稱取1.6487g于500～600℃灼燒2h至恒重的氯化鈉基準試劑(純度99.99%以上)溶解于水中,移入1000mL容量瓶中,定容。1.2試驗方法稱取試料5.000g,精確到±0.002g,置于150mL燒杯中,加硝酸(1+3)40mL。在室溫下經(jīng)常作者簡介:李海棟,技師,安徽省馬鞍山市(243000)馬鋼技術(shù)中心安徽冶金2011年第3期19搖動放置10min,加水80mL,放入攪拌棒。用702SM電位滴定儀滴定出突躍點,根據(jù)滴定
7、用標準溶液的體積,儀器自動計算氯離子含量。隨同試驗做空白試驗。1.3分析結(jié)果的計算按下式計算氧化鐵粉中Cl-的含量:取10min為試驗的浸取時間。表2不同浸取時間氯離子的含量%試樣品種氯離子含量/%不同浸取時間氯離子的含量試樣5min10min15min20min25minGSBH0321557220030.0720.0710.0700.0720.0710.0700.0720.0710.0700.071標樣0.0800.0710.0680.0720.0700.069生產(chǎn)生產(chǎn)樣0.07(%)=(V-VBK)
8、×M×35.45×100%0.0690.0700.0710.0700.071Cl-(1)W×1000式中,V為試樣消耗硝酸銀標準溶液的體積,mL;VBK為空白消耗硝酸銀標準溶液的體積,mL;M為硝酸銀標準溶液的摩爾濃度,mol/L;W為試樣量,g;35.45為氯的原子量。2.3稱樣量的選擇我們檢測的試樣正常氯離子含量在0.07%,在所配的硝酸銀標準溶液為0.05mol/L時,滴定體積為2mL時較為理想,理論推算試樣的稱取量為5
