DB13T 81.21-1992 煙花爆竹混藥劑中鍶鹽含量測定方法

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1、河北省地方標準煙花爆竹混合藥劑中銀鹽含量測定方法DB13/81.21一921主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了煙花爆竹混合藥劑中銀鹽含量的測定方法。本標準適用于煙花"}=}竹混合藥劑中ig鹽含量的測定。2引用標準GB601化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GE603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備3方法原理試樣用過量的鹽酸溶解，用過量的硫酸根離子使銀離子完全形成硫酸惚機淀，在堿性條件下，用過量的乙二胺四乙二鈉(EDTA)溶液與銀鹽完全絡合，用鉻黑T作指示劑，用氯化鎂標準滴定溶液滴定過量的EDTA從而測定出銀鹽含量。洲北?計

2、!X1992-0，一151t*1992一10一O1實旅一19一DB13/81.21一924試劑本標準所用試劑除特殊注明外，均指分析純，所用水除特殊往明外，均指蒸餾水或同等純度的水。試驗中所需標準滴定溶液、制劑及制品，除特殊規(guī)定外均按GB601,GB603規(guī)定制備。4.1氫氧化按(GB631);4.2鹽酸(GB622)溶液:20%;4.3硫酸(GB625)溶液:40%;4.4氨一氯化按緩沖溶液(PH約等于10);4.5EDTA(GB1401)溶液:C(EDTA)=0.05mo1/[;4.6二氯化鎂(GB672)標準滴定溶液:C(Mgc些

3、=0.lmoii'l。4.7鉻黑T(津一Q/HG3一1924)指示液:5g八.5分析步驟稱取lg_(精確至0.0001g)試樣于250ml燒杯中，加201m鹽酸溶液(4.2)，加熱溶解試樣，若有不溶物應過濾棄去，在濾液中加人loml硫酸溶液(4.3)并加人50ir1水’，于60otr-的水浴上保溫0.5h。用定量濾紙過濾，洗滌濾紙及沉淀至無氯離子反應為止。將沉淀連同濾紙放人500m1三角瓶中，加50m1EDTA標準滴定溶液(4.5).4mt氫氧化鐵(4.1)，放在電爐上煮沸5min，取一20一DB13/81.21一92下冷卻后，加人1

4、00ml水，5ml氨一氯化按緩沖溶液(4.4)，5滴鉻黑T指示液(4.7)，用二氯化鎂標準滴定溶液(4.6)滴定至紫色即為終點。6結果的表示和計算銀鹽(以碳酸銀計)含量(X%)按下式計算:(Vo;C。一vxC)x0.1476X二—xto拍銀鹽(以硝酸銀計)含量(X%)按下式計算:(又xC:一vxC)x0.2116X=—x100m式中:鑄一加人EDTA溶液(4.5)的體積，ml;V-滴定試樣所消耗氯化鎂標準滴定溶液(4.6)的體積，ml;C;;EDTA溶液(4.5)物質(zhì)的量濃度，mot/L;C一二氯化鎂標準滴定溶液(4.6)的物質(zhì)的量濃

5、度，mot/L;厲一試樣質(zhì)量，9;一21一學兔兔www.bzfxw.comDB13/81.21一920.1476一與1.OOm1-.氯化鎂標準滴定溶液少(勺(12)=o.11}oG/}_相當?shù)囊钥吮硎镜奶妓醝t的質(zhì)量.9;0.92116一與‘.0CT,‘二氯化鎂標準滴定溶液r`咋CI7)二“!柳涎八J'IFi當?shù)囊钥吮硎镜南跛徜彽馁|(zhì)量.90計算結果表示至小數(shù)點后兩位。7允許差兩次平行測定結果之差不得大于0.5110，取其算術平均值為測定結果。附加說明:本標準由河北省鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)局提出;本標準由河北花炮安全質(zhì)量監(jiān)督儉測站起草;起草人。李增義

6、趙旭超李彥榮趙英仁張玉峰翟會考。一22一