碘滴定液配制與標(biāo)定操作規(guī)程.doc

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1、陜西漢王藥業(yè)有限公司GMP管理文件碘滴定液配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號：10SOP.QC109編制：日期：審核：日期：批準(zhǔn)：日期：頒發(fā)部門：質(zhì)量管理部執(zhí)行日期：分發(fā)部門：中心化驗(yàn)室1目的：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了碘滴定液配制標(biāo)準(zhǔn)的方法和操作要求。2適用范圍：適用于碘滴定液配制、標(biāo)定與復(fù)標(biāo)。3引用標(biāo)準(zhǔn)：《中國藥典》二010版二部附錄。4誤差要求：名稱法定標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定標(biāo)定份數(shù)≥3份，相對偏差≤0.15%復(fù)標(biāo)復(fù)標(biāo)份數(shù)≥3份，相對偏差≤0.15%標(biāo)定、復(fù)標(biāo)二者的相對偏差≤0.20%滴定液濃度標(biāo)定值與名義值一致若不一致時(shí)，其最大與最小定值尖在名義值的±≤5%之間5基準(zhǔn)試劑：淀粉指示液、甲基橙指示液6

2、基準(zhǔn)試劑：基準(zhǔn)三氧化二砷7儀器與用具碘量瓶（250ml）棕色滴定管（50ml）8操作步驟8.1I=126.9012.69g→1000ml8.2配制取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。8.3標(biāo)定取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液10ml，微熱使溶解，加水20ml與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，再加碳酸氫鈉2g，水50ml與淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。每1ml碘滴定液相當(dāng)于4.946mg三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與

3、三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。8.4計(jì)算公式=式中：m—為基準(zhǔn)三氧化二砷的稱取量（mg）；V—為本滴定液的消耗量，（ml）；49.46為與每1ml的碘滴定液（1.000mol/l）相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜娜趸榈馁|(zhì)量。8.5注意事項(xiàng)8.5.1I2難溶于水，但易溶于KI溶液生成I-3配位離子，反應(yīng)是可逆的，配制時(shí)應(yīng)先將I2，溶于36%的KI溶液中，再加水稀釋到一定體積，稀釋后溶液中含2%-4%的碘化鉀，可達(dá)到助溶和穩(wěn)定目的。8.5.2I2易揮發(fā)，在日光照射下易發(fā)生以下反應(yīng)生成HI和HIO，因此溶液應(yīng)保存在帶嚴(yán)密塞子的棕色瓶中，并放置在暗處。8.5.3I2溶液腐蝕

4、金屬和橡皮，所以滴定時(shí)應(yīng)裝在棕色酸式滴定管中。2貯藏：置玻璃塞的棕色瓶中，密閉，在涼處保存。3貯存時(shí)間：一個(gè)月。4培訓(xùn)：11.1培訓(xùn)對象：相關(guān)檢驗(yàn)人員。11.2培訓(xùn)時(shí)間：半小時(shí)。