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1、間接碘量法測定銅一、實驗目的掌握Na2S2O3溶液的配制及標定了解碘量法測定銅原理學習銅合金的分解二、實驗原理在弱酸性溶液中（pH=3~4），Cu2+可被KI還原為CuI，2Cu2++4I-==2CuI+I22Cu2++4I-==2CuI+I3-析出的碘以淀粉為指示劑用Na2S2O3標準溶液滴定間接測得銅的量I2+2S2O32-==2I-S4O62-這是一個可逆反應，由于CuI溶解度比較小，在有過量的KI存在時，反應定量地向右進行，析出的I2用Na2S2O3標準溶液滴定以淀粉為指示劑，間接測得銅的含
2、量。由于CuI沉淀表面會吸附一些I2使滴定終點不明顯，并影響準確度故在接近化學計量點時，加入少量KSCN，使CuI沉淀轉變成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（Ksp,CuI=1.1×10-10,Ksp,CuSCN=1.1×10-14）能使被吸附的I2從沉淀表面置換出來，CuI+SCN-==CuSCN↓+I-使終點明顯，提高測定結果的準確度。且此反應產生的I-離子可繼續(xù)與Cu2作用，節(jié)省了價格較貴的KI。假如試樣中含有鐵，鐵（三價）也可與碘化鉀作用析出碘：2Fe3++2I-==2Fe2+
3、+I2使結果偏高。加入氟氫化銨NH4HF2，使鐵生成不與碘化鉀作用的[FeF6]3-，以消除干擾。氟氫化銨還可以作為緩沖劑，調節(jié)pH為3.0～4.0。二、主要試劑1．重鉻酸鉀標準溶液0.1mol/L。用制定質量法準確稱取干燥的（180℃烘兩小時）分析純K2Cr2O7固體0.49g于100mL燒杯中，加50mL水使其溶解之，定量轉入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2．0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液。在臺秤上稱取25g硫代硫酸鈉，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸餾水中，加入0.1gNa2CO3，
4、稀釋1L轉移到棕色試劑瓶中，搖勻后備用。3．Na2SO4：30%水溶液。4．碘化鉀5．硫氰酸鉀溶液6．淀粉溶液：0.5%。稱取0.5g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀，慢慢加入到沸騰的100mL蒸餾水中，繼續(xù)煮沸至溶液透明為止。7．鹽酸：1:1。8．硝酸：1:3。9．KSCN溶液10．醋酸：1:1。11．NH4HF2三、實驗步驟1．硫代硫酸鈉溶液的標定。用移液管移取25.00mLK2Cr2O7溶液置于250mL錐形瓶中，加入5mL6mol/LHCl，5mL碘化鉀，搖勻后放置暗處5分鐘。待反應完全后，用蒸
5、餾水稀釋至100mL。用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色。加入2mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液淺綠色即為終點，平行標定三份，計算Na2S2O3溶液的量濃度。3．銅合金中銅的測定。準確稱取0.10~0.15的銅合金，分別置于250mL錐形瓶中，加入10mL1:1HCl，滴加2ml和H2O2慢慢加熱至合金溶解完全。再加熱使H2O2分解完全。取下，冷卻后用60mL蒸餾水稀釋。趁熱逐滴加入1:1氨水，至剛有白色沉淀出現(xiàn)。再滴加8mlHAc、1gNH4HF2固體，冷卻至室溫，加入10ml碘化鉀，立即用Na2S2O3溶
6、液滴至淺黃色，加3ml淀粉溶液至藍色，最后加入10mlKSCN溶液，繼續(xù)滴至藍色消失為終點。由消耗Na2S2O3溶液的體積，計算銅合金中銅的含量百分數(shù)。五、思考題1.碘量法測銅時為何通常加入NH4HF2?為什么臨近終點加入KSCN？2.根據(jù)電極電勢φ（Cu2+/Cu+）=0.159V,φ(I3-/I-)=0.545V,為何本實驗Cu2+能使I-氧化為I2？3.銅合金式樣能否用HNO3分解，寫出反應方程式。4.碘量法測銅時為何pH必須在弱酸中進行？5.用純銅標定Na2S2O3時，如用HCl溶液加H2O
7、2分解銅，最后H2O2未分解盡，問對標定Na2s2O3的濃度會有什么影響?m(K2Cr2O7)=123V(K2Cr2O7)/mlV(Na2S2O3)/mlC(Na2S2O3)mol/L平均C(Na2S2O3)mol/L相對偏差d%123m（銅）/gV(NaS2O3)/mlCu含量/g平均銅含量相對偏差d%
