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《丁香酚乙醚的綠色合成及優(yōu)化.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第35卷第3期2014年6月化學(xué)工業(yè)與工程技術(shù)JournalofChemicallndmtry&EngineeringV01．35No．3Jun．，2014丁香酚乙醚的綠色合成及優(yōu)化張智海，袁雪芬，朱凱。(南京林業(yè)大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，江蘇南京210037)摘要：以丁香酚為原料，碳酸二乙酯(DEC)為乙基化試劑，通過單分子親核取代反應(yīng)(S。1)制備合成丁香酚乙醚。通過篩選多種催化劑，最終確立了以K：CO，為催化劑采用精餾工藝合成丁香酚乙醚。以丁香酚乙醚的得率為標(biāo)準(zhǔn)，采用中心復(fù)合設(shè)計法工藝進(jìn)行優(yōu)化，考察了溫度(墨)、K：CO，質(zhì)量分?jǐn)?shù)(x：)、凡(DEC)：n(丁香酚)(
2、墨)、時間(丘)對丁香酚乙醚得率的影響，擬合得到多元二次方程；得出當(dāng)反應(yīng)溫度177．5℃，K：CO，質(zhì)量分?jǐn)?shù)8．66％，n(DEC)：凡(丁香酚)=4．64：1，反應(yīng)時間6．38h時，制備的丁香酚乙醚得率最高，達(dá)到93．8％。該路線為綠色合成方法，具有很好的工業(yè)化前景。關(guān)鍵詞：碳酸二乙酯丁香酚乙醚碳酸鉀中心復(fù)合設(shè)計中圖分類號：TQ655文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1006—7906(2014)03-0049—04GreensynthesisofeugenolethyletherandoptimizationZHANGZhihai，YUANXuefen，ZHUKai(Co
3、llegeofChemicalEngineering，NanjingForestryUniversity，Nanjing210037，China)Abstract：Usingeugenolasrawmaterial，diethylcarbonate(DEC)asethylationreagent，eugenolethyletherissynthesizedbynucleophilicsubstitution(SN1)reaction．Afterselectingavarietyofcatalysts，K2C03ischosenasthecatalysttosynth
4、esizeeugenoleth—yletherandadistillationprocessisestablished．Evaluatedbytheyieldofeugenolethylether，centralcompositedesignprocessisusedtooptimizetheethylationreaction．Theeffectsofreactiontemperature(X1)，amountofK2C03(X2)，n(DEC)：n(eugen01)(X3)，time(X4)ontheyieldofeugenolethyletherareinsp
5、ected，andafittingmultivariatequadraticequationisobtained．Theresultsshowthatwhenthereactiontemperatureis177．5℃，massfractionofK2C03is8．66％，忍(DEC)：忍(eugen01)=4．64：1，andtimeis6．38h．theyieldofeugenolethyletherreachesthehighestof93．8％．Thisprocessisagreenwaywithgoodindustrialprospect．Keywords
6、：diethylcarbonate；eugenolethylether；potassiumcarbonate；centralcompositedesign丁香酚乙醚(Eugenolethylether)是合成濃馥香蘭素的重要中間產(chǎn)物，目前以硫酸二乙酯(DES)¨1為乙基化試劑合成。DES有強(qiáng)烈的刺激性和腐蝕性，屬于劇毒化學(xué)品，會對人體和環(huán)境造成危害。2j。同時，這類反應(yīng)需要大量的堿來中和副產(chǎn)物酸，從而生成大量的鹽需要處理舊o。碳酸二乙酯(diethylcarbonate，簡稱DEC)是近年來發(fā)展起來的一種綠色化工原料，無毒無腐蝕性，而且分子結(jié)構(gòu)中含有乙基、乙氧基羰基
7、和羰乙氧基等活性基團(tuán)，具有較高的活性MJ，可以作為DES、乙基硫酸鈉等傳統(tǒng)試劑的替代品，廣泛用于有機(jī)合成中。這是一條綠色合成工藝，目前已成為國內(nèi)外的研究熱點”J。本試驗以DEC乙基化試劑合成丁香酚乙醚，首先篩選催化劑和確立精餾工藝路線，然后采用中心復(fù)合設(shè)計法對合成工藝進(jìn)行優(yōu)化，確定最佳工藝條件，從而解決傳統(tǒng)合成方法存在的環(huán)境污染問題，具有良好的工業(yè)前景。1試驗1．1試驗原料及儀器試劑：丁香酚(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99．7％)，南京歐亞香精香料有限公司；碳酸二乙酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99．7％)，東營市大生化新材料有限公司；KOH，K：CO，，C：H，ONa，KF，分析純，南京化學(xué)試劑
