納米復合聚酯的表面形貌分析與蠕變分析-論文.pdf

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1、第41卷第6期遼寧化工Vol.41，No.62012年6月LiaoningChemicalIndustryJune，2012納米復合聚酯的表面形貌分析與蠕變分析張野，朱世峰，劉志剛，馬城華，王洪星（遼陽石化分公司研究院，遼寧遼陽111003）摘要：用納米添加劑對聚酯進行改性，對制備的納米復合聚酯進行表面形貌分析和蠕變性能測試分析。關鍵詞：納米復合聚酯形貌分析蠕變中圖分類號：TQ323.4文獻標識碼：A文章編號：1004-0935（2012）06-0546-04聚酯（PET）是目前發(fā)展最快的高分子品種之空，用冷水槽冷卻、鑄帶、切粒。一，已經(jīng)在纖維、包裝、家電、影象膠卷等領域廣1.3常規(guī)切片測

2、試泛使用。由于PET的纖維應用技術成熟，市場趨于納米復合聚酯切片的性能測試包括特性粘度、飽和，紛紛開發(fā)PET的非纖維應用，其中包括膠卷、熔點、DSC在研究院測試。工程塑料、包裝薄膜、包裝瓶等等。這些應用開發(fā)1.4表面形貌分析測試擴大了PET的應用范圍，促進了PET向其他應用領通過掃描電子顯微鏡對納米復合聚酯切片的表域的滲透。PET在高阻隔性領域如啤酒瓶的應用受觀形貌和內(nèi)部元素成分進行分析。到了PET本身阻隔性能較差的限制，一直未能大規(guī)1.5蠕變性能測試模應用。將納米復合聚酯材料加在恒定應力為60MPa遼陽石化研究院通過制備乙二醇基的高阻隔納下的進行測試，形成常溫蠕變曲線。米溶膠，加入聚乙烯

3、醇進行改性，增加高阻隔納米2結果與討論溶膠在聚酯合成過程中的穩(wěn)定性。采用納米復合的2.1納米復合聚酯棒料的表面形貌分析方法對聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）進行改性，首先用液氮對切片進行脆斷，然后對切片的表研制出具有阻隔性能的聚酯切片，將高阻隔聚酯切面和斷面進行噴金，最后用掃描電鏡做形貌分析。片制成啤酒瓶，應用于啤酒包裝領域，開拓聚酯產(chǎn)其中BH-32(納米二氧化硅復合聚酯)、BH-42（納品新品種。同時對制備的納米復合聚酯進行表面形米氧化鋁復合聚酯，加入量為2%）BH-44(納米氧貌分析和蠕變性能測試分析?；X復合聚酯，加入量為4%）、BH-46(納米氧化鋁1實驗部分復合聚酯，加入量為6%）

4、都做了30倍全貌分析，1.1主要原料結果如下：納米復合聚酯，遼陽石化公司研究院生產(chǎn)。1.2納米復合聚酯切片的制備在酯化釜加入PTA、EG、、Sb(Ac)3納米溶膠或經(jīng)高分子化合物改性的納米溶膠、在220～250℃、0.25～0.30MPa下進行酯化反應，脫出副產(chǎn)物水，生成對苯二甲酸二乙二醇酯（BHET）及其齊聚物，當酯化率達到96％以上時，將BHET及其齊聚物導入縮聚釜，加入穩(wěn)定劑，經(jīng)20～30min連續(xù)減壓后，進入高真空縮聚階段，溫度控制在（285±2）℃。當攪拌功率達到一定值時，停止反應，以氮氣消真圖1BH-3230倍全貌收稿日期：2012-03-21作者簡介：張野（1971-），男，

5、高級工程師，碩士學位，遼寧遼陽人，1994年畢業(yè)于撫順石油學院化學工程專業(yè)，2006年獲得大連理工大學化學工程碩士學位，從事聚酯新產(chǎn)品改性研究工作。E-mail：yezhang@petrochina.com.cn。第41卷第6期張野，等：納米復合聚酯的表面形貌分析與蠕變分析547對比以上切片的30倍斷面全貌分析可以看出，斷面上分布著大量粒徑在納米級的微小顆粒；而且隨著填料含量的增加，斷面上白色雜質粒子的數(shù)量也隨之增加。進一步進行100倍和150倍的斷面形貌分析可以更明顯的看出，填料含量最大的BH-46的局部區(qū)域，顆粒團聚現(xiàn)象嚴重。2.2聚酯面分析圖2BH-4230倍全貌將BH-32、BH-

6、42、BH-44、BH-46再做40倍的面分析，可采集切片表面1μm以下深度處的成份信息，結果如下：圖3BH-4430倍全貌圖7BH-3240倍面分圖4BH-4630倍全貌圖8BH-4240倍面分析圖5BH-46100倍全貌圖6BH-46150倍全貌圖9BH-4440倍面分析548遼寧化工2012年6月8.8%和5.5%；應力消除后，3種試樣的應變隨時間的增加都迅速下降。如圖11所示，3種試樣在第一階段呈現(xiàn)虎克彈體的特性，應變隨應力的增大而線性增長，引發(fā)由分子鏈內(nèi)部鍵長和鍵角變化引起的普彈形變；在60MPa下維持60s的第二階段，純PET體現(xiàn)了典型高聚物的蠕變性能，應變隨時間的增加而快速增

7、大，而PET/SiO2和PET/Al2O3在常溫下的耐蠕變性能良好，應變值只是稍有變大；應力撤除后，3種試樣的蠕變回復速率大體相同，這是因為在本文的實驗圖10BH-4640倍面分析條件下3種試樣的主形變是彈性形變，當應力撤除從Si元素和O元素的面分布來看，BH-32的后，反映在蠕變曲線上主要是可逆的普彈形變，不填料在聚酯中分布最好，BH-4系列最差；隨著填可逆形變在150s的回復時間里沒有得到體現(xiàn)。料含量的增加，BH-4