納米復(fù)合聚酯的表面形貌分析與蠕變分析-論文.pdf

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1、第41卷第6期遼寧化工Vol.41，No.62012年6月LiaoningChemicalIndustryJune，2012納米復(fù)合聚酯的表面形貌分析與蠕變分析張野，朱世峰，劉志剛，馬城華，王洪星（遼陽(yáng)石化分公司研究院，遼寧遼陽(yáng)111003）摘要：用納米添加劑對(duì)聚酯進(jìn)行改性，對(duì)制備的納米復(fù)合聚酯進(jìn)行表面形貌分析和蠕變性能測(cè)試分析。關(guān)鍵詞：納米復(fù)合聚酯形貌分析蠕變中圖分類(lèi)號(hào)：TQ323.4文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1004-0935（2012）06-0546-04聚酯（PET）是目前發(fā)展最快的高分子品種之空，用冷水槽冷卻、鑄帶、切粒。一，已經(jīng)在纖維、包裝、家電、影象膠卷等領(lǐng)域廣1.3常規(guī)切片測(cè)

2、試泛使用。由于PET的纖維應(yīng)用技術(shù)成熟，市場(chǎng)趨于納米復(fù)合聚酯切片的性能測(cè)試包括特性粘度、飽和，紛紛開(kāi)發(fā)PET的非纖維應(yīng)用，其中包括膠卷、熔點(diǎn)、DSC在研究院測(cè)試。工程塑料、包裝薄膜、包裝瓶等等。這些應(yīng)用開(kāi)發(fā)1.4表面形貌分析測(cè)試擴(kuò)大了PET的應(yīng)用范圍，促進(jìn)了PET向其他應(yīng)用領(lǐng)通過(guò)掃描電子顯微鏡對(duì)納米復(fù)合聚酯切片的表域的滲透。PET在高阻隔性領(lǐng)域如啤酒瓶的應(yīng)用受觀形貌和內(nèi)部元素成分進(jìn)行分析。到了PET本身阻隔性能較差的限制，一直未能大規(guī)1.5蠕變性能測(cè)試模應(yīng)用。將納米復(fù)合聚酯材料加在恒定應(yīng)力為60MPa遼陽(yáng)石化研究院通過(guò)制備乙二醇基的高阻隔納下的進(jìn)行測(cè)試，形成常溫蠕變曲線。米溶膠，加入聚乙烯

3、醇進(jìn)行改性，增加高阻隔納米2結(jié)果與討論溶膠在聚酯合成過(guò)程中的穩(wěn)定性。采用納米復(fù)合的2.1納米復(fù)合聚酯棒料的表面形貌分析方法對(duì)聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）進(jìn)行改性，首先用液氮對(duì)切片進(jìn)行脆斷，然后對(duì)切片的表研制出具有阻隔性能的聚酯切片，將高阻隔聚酯切面和斷面進(jìn)行噴金，最后用掃描電鏡做形貌分析。片制成啤酒瓶，應(yīng)用于啤酒包裝領(lǐng)域，開(kāi)拓聚酯產(chǎn)其中BH-32(納米二氧化硅復(fù)合聚酯)、BH-42（納品新品種。同時(shí)對(duì)制備的納米復(fù)合聚酯進(jìn)行表面形米氧化鋁復(fù)合聚酯，加入量為2%）BH-44(納米氧貌分析和蠕變性能測(cè)試分析?；X復(fù)合聚酯，加入量為4%）、BH-46(納米氧化鋁1實(shí)驗(yàn)部分復(fù)合聚酯，加入量為6%）

4、都做了30倍全貌分析，1.1主要原料結(jié)果如下：納米復(fù)合聚酯，遼陽(yáng)石化公司研究院生產(chǎn)。1.2納米復(fù)合聚酯切片的制備在酯化釜加入PTA、EG、、Sb(Ac)3納米溶膠或經(jīng)高分子化合物改性的納米溶膠、在220～250℃、0.25～0.30MPa下進(jìn)行酯化反應(yīng)，脫出副產(chǎn)物水，生成對(duì)苯二甲酸二乙二醇酯（BHET）及其齊聚物，當(dāng)酯化率達(dá)到96％以上時(shí)，將BHET及其齊聚物導(dǎo)入縮聚釜，加入穩(wěn)定劑，經(jīng)20～30min連續(xù)減壓后，進(jìn)入高真空縮聚階段，溫度控制在（285±2）℃。當(dāng)攪拌功率達(dá)到一定值時(shí)，停止反應(yīng)，以氮?dú)庀鎴D1BH-3230倍全貌收稿日期：2012-03-21作者簡(jiǎn)介：張野（1971-），男，

5、高級(jí)工程師，碩士學(xué)位，遼寧遼陽(yáng)人，1994年畢業(yè)于撫順石油學(xué)院化學(xué)工程專(zhuān)業(yè)，2006年獲得大連理工大學(xué)化學(xué)工程碩士學(xué)位，從事聚酯新產(chǎn)品改性研究工作。E-mail：yezhang@petrochina.com.cn。第41卷第6期張野，等：納米復(fù)合聚酯的表面形貌分析與蠕變分析547對(duì)比以上切片的30倍斷面全貌分析可以看出，斷面上分布著大量粒徑在納米級(jí)的微小顆粒；而且隨著填料含量的增加，斷面上白色雜質(zhì)粒子的數(shù)量也隨之增加。進(jìn)一步進(jìn)行100倍和150倍的斷面形貌分析可以更明顯的看出，填料含量最大的BH-46的局部區(qū)域，顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重。2.2聚酯面分析圖2BH-4230倍全貌將BH-32、BH-

6、42、BH-44、BH-46再做40倍的面分析，可采集切片表面1μm以下深度處的成份信息，結(jié)果如下：圖3BH-4430倍全貌圖7BH-3240倍面分圖4BH-4630倍全貌圖8BH-4240倍面分析圖5BH-46100倍全貌圖6BH-46150倍全貌圖9BH-4440倍面分析548遼寧化工2012年6月8.8%和5.5%；應(yīng)力消除后，3種試樣的應(yīng)變隨時(shí)間的增加都迅速下降。如圖11所示，3種試樣在第一階段呈現(xiàn)虎克彈體的特性，應(yīng)變隨應(yīng)力的增大而線性增長(zhǎng)，引發(fā)由分子鏈內(nèi)部鍵長(zhǎng)和鍵角變化引起的普彈形變；在60MPa下維持60s的第二階段，純PET體現(xiàn)了典型高聚物的蠕變性能，應(yīng)變隨時(shí)間的增加而快速增

7、大，而PET/SiO2和PET/Al2O3在常溫下的耐蠕變性能良好，應(yīng)變值只是稍有變大；應(yīng)力撤除后，3種試樣的蠕變回復(fù)速率大體相同，這是因?yàn)樵诒疚牡膶?shí)驗(yàn)圖10BH-4640倍面分析條件下3種試樣的主形變是彈性形變，當(dāng)應(yīng)力撤除從Si元素和O元素的面分布來(lái)看，BH-32的后，反映在蠕變曲線上主要是可逆的普彈形變，不填料在聚酯中分布最好，BH-4系列最差；隨著填可逆形變?cè)?50s的回復(fù)時(shí)間里沒(méi)有得到體現(xiàn)。料含量的增加，BH-4