水熱法制備均一形貌的ZnO微米棒-論文.pdf

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1、第30卷，第6期光譜實驗室Vo1．30，No．62013年11月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryNovember，2013水熱法制備均一形貌的ZnO微米棒杜慶波①(皖北衛(wèi)生職業(yè)學(xué)院安徽省宿州市二徐路18號234000)摘，要以Zn(Ae)?！?H：O、KI和N。H·H。O反應(yīng)物，在未使用任何表面活性劑的簡單水熱反應(yīng)體系中制得了ZnO微米棒。采用X射線粉末衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)對產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)、形貌進(jìn)行了表征和分析。測試結(jié)果表明，所得產(chǎn)物為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnO微米棒，平

2、均直徑為1m，長度4tLm。關(guān)鍵詞氧化鋅；納米材料；水熱法中圖分類號：TB383；0657．61文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1004—8138(2013)06—2891—041引言納米材料的量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和界面效應(yīng)使其具有一系列優(yōu)異的電、磁、光、力學(xué)和化學(xué)等宏觀效應(yīng)。氧化鋅是一種重要的Ⅱ一VI族氧化物半導(dǎo)體，室溫下禁帶寬度為3．37eV，屬寬能隙直接帶材料，具有纖鋅礦結(jié)構(gòu)，在室溫下具有較大的激子束縛能(60meV)。氧化鋅以其獨(dú)特的光電性能得到了廣泛的應(yīng)用，例如光子晶體叫、光發(fā)射二極管、光探測器Ⅲ、光敏二極管Ⅲ、氣

3、體傳感器嘲等。已有文獻(xiàn)報道，氧化鋅納米棒是一種潛在的激光發(fā)射材料嘲，因而關(guān)于氧化鋅一維納米材料的研究現(xiàn)正倍受關(guān)注。目前合成氧化鋅一維納米材料的方法主要有：化學(xué)反應(yīng)法一，物理熱蒸發(fā)法，模板法m，水熱法等。但現(xiàn)有文獻(xiàn)報道的水熱法工藝較繁瑣，我們利用Zn(Ac)·2HO、KI和N。H·H。O為反應(yīng)物，在未使用任何表面活性劑的簡單水熱反應(yīng)體系中制得了ZnO微米棒，其平均直徑為ltLm，長度4tLm。2實驗部分2．1試劑和儀器醋酸鋅(Zn(Ac)?！?HO，上海國藥集團(tuán)，A．R．)，碘化鉀(KI，上海國藥集團(tuán)，A．R．)，水合肼(N：H·H

4、。0，上海國藥集團(tuán)，A．R．)，無水乙醇(CHOH，上海國藥集團(tuán)，A．R．)。實驗用水為蒸餾水(實驗室自制)。XRD一6000型X一射線粉末衍射儀(日本島津公司)，S一4800型掃描電子顯微鏡(日本Hitachi公司)，F(xiàn)RQ一1006HT超聲清洗器(杭州法蘭特超聲波科技有限公司)，TG16G高速離心機(jī)(湖南凱達(dá)①聯(lián)系人，電話：(0557)3095150；E—mailiqingbodu2008@sina．corn作者簡介：杜慶波(1974一)，男．安徽省宿州市人，講師．碩士，主要從事半導(dǎo)體納米材料的合成表征及應(yīng)用探索。收稿日期：2

5、013—05—24；接受日期：2013—06—05光譜實驗室第30卷科學(xué)儀器有限公司)，DZF一6021型真空干燥箱(江蘇揚(yáng)州市三發(fā)電子有限公司)，高壓釜等。2．2樣品的制備稱取5mmol的醋酸鋅Zn(Ac)·2HO溶于30mI蒸餾水中，在磁力攪拌下，加人2mmol碘化鉀KI，攪拌溶解，再滴加2mI水合肼NH·H。O，溶液中生成白色絮狀沉淀，轉(zhuǎn)移至50mL聚四氟乙烯高壓釜中，與140C反應(yīng)12h。自然冷卻，收集沉淀，過濾，并用蒸餾水和無水乙醇洗滌3—5次。處理過后的產(chǎn)物在60_C下真空干燥5h，即得ZnO納米材料。用X一射線粉末衍

6、射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)對其進(jìn)行表征。3結(jié)果和討論3．1成相分析圖1為氧化鋅微米棒的XRD圖譜，所得衍射峰均與標(biāo)準(zhǔn)氧化鋅(JCPDScardNo．36—1451)的峰相吻合，沒有發(fā)現(xiàn)其他雜質(zhì)的峰，表明所得產(chǎn)物為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnO。所得產(chǎn)物的衍射峰強(qiáng)度顯著，說明所制得的ZnO產(chǎn)物結(jié)晶良好。囊0z圖1氧化鋅微米棒的XRD譜3．2產(chǎn)物的形貌分析圖2是產(chǎn)物的SEM圖像，從SEM圖像中可以清楚地看出，所得ZnO產(chǎn)物的形貌均呈棒狀，微米棒的尺寸較為均勻，分散性良好。ZnO微米棒的平均直徑為ltLm，長度4tzm，長徑比為4。

7、氧化鋅微米棒直徑沿整個長度比較均勻，微米棒的邊緣整齊，進(jìn)一步證實所得產(chǎn)物結(jié)晶完好，尺寸分布均勻。4結(jié)論利用簡單水熱法，在沒有使用任何表面活性劑的條件下合成了尺寸均勻，平均長徑比為4的ZnO微米棒，通過X一射線粉末衍射儀XRD、掃描電子顯微鏡對其成相及形貌進(jìn)行表征，結(jié)果說明用該法制備的ZnO微米棒是相當(dāng)完整的，且棒的大小分布也很均勻。第6期杜慶波：水熱法制備均一形貌的ZnO微米棒2893圖2(n)和(6)產(chǎn)物ZnO的掃描電鏡照片參考文獻(xiàn)[1]ChenY，BagnallD，YaoT．ZnOamaNovelPhotonicMateria

8、lfortheUVRegion[J]．MaterialsScienceandEngmeermg：B，2000，75(2)：190—198．[23SaitoN，HanedaH，SekiguchiTeta1．Low—temperatureFabrica