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《水熱法制備均一形貌的ZnO微米棒-論文.pdf》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在應用文檔-天天文庫。
1、第30卷,第6期光譜實驗室Vo1.30,No.62013年11月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryNovember,2013水熱法制備均一形貌的ZnO微米棒杜慶波①(皖北衛(wèi)生職業(yè)學院安徽省宿州市二徐路18號234000)摘,要以Zn(Ae)?!?H:O、KI和N。H·H。O反應物,在未使用任何表面活性劑的簡單水熱反應體系中制得了ZnO微米棒。采用X射線粉末衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)對產物的晶體結構、形貌進行了表征和分析。測試結果表明,所得產物為六方纖鋅礦結構ZnO微米棒,平
2、均直徑為1m,長度4tLm。關鍵詞氧化鋅;納米材料;水熱法中圖分類號:TB383;0657.61文獻標識碼:A文章編號:1004—8138(2013)06—2891—041引言納米材料的量子尺寸效應、小尺寸效應、表面效應和界面效應使其具有一系列優(yōu)異的電、磁、光、力學和化學等宏觀效應。氧化鋅是一種重要的Ⅱ一VI族氧化物半導體,室溫下禁帶寬度為3.37eV,屬寬能隙直接帶材料,具有纖鋅礦結構,在室溫下具有較大的激子束縛能(60meV)。氧化鋅以其獨特的光電性能得到了廣泛的應用,例如光子晶體叫、光發(fā)射二極管、光探測器Ⅲ、光敏二極管Ⅲ、氣
3、體傳感器嘲等。已有文獻報道,氧化鋅納米棒是一種潛在的激光發(fā)射材料嘲,因而關于氧化鋅一維納米材料的研究現正倍受關注。目前合成氧化鋅一維納米材料的方法主要有:化學反應法一,物理熱蒸發(fā)法,模板法m,水熱法等。但現有文獻報道的水熱法工藝較繁瑣,我們利用Zn(Ac)·2HO、KI和N。H·H。O為反應物,在未使用任何表面活性劑的簡單水熱反應體系中制得了ZnO微米棒,其平均直徑為ltLm,長度4tLm。2實驗部分2.1試劑和儀器醋酸鋅(Zn(Ac)?!?HO,上海國藥集團,A.R.),碘化鉀(KI,上海國藥集團,A.R.),水合肼(N:H·H
4、。0,上海國藥集團,A.R.),無水乙醇(CHOH,上海國藥集團,A.R.)。實驗用水為蒸餾水(實驗室自制)。XRD一6000型X一射線粉末衍射儀(日本島津公司),S一4800型掃描電子顯微鏡(日本Hitachi公司),FRQ一1006HT超聲清洗器(杭州法蘭特超聲波科技有限公司),TG16G高速離心機(湖南凱達①聯系人,電話:(0557)3095150;E—mailiqingbodu2008@sina.corn作者簡介:杜慶波(1974一),男.安徽省宿州市人,講師.碩士,主要從事半導體納米材料的合成表征及應用探索。收稿日期:2
5、013—05—24;接受日期:2013—06—05光譜實驗室第30卷科學儀器有限公司),DZF一6021型真空干燥箱(江蘇揚州市三發(fā)電子有限公司),高壓釜等。2.2樣品的制備稱取5mmol的醋酸鋅Zn(Ac)·2HO溶于30mI蒸餾水中,在磁力攪拌下,加人2mmol碘化鉀KI,攪拌溶解,再滴加2mI水合肼NH·H。O,溶液中生成白色絮狀沉淀,轉移至50mL聚四氟乙烯高壓釜中,與140C反應12h。自然冷卻,收集沉淀,過濾,并用蒸餾水和無水乙醇洗滌3—5次。處理過后的產物在60_C下真空干燥5h,即得ZnO納米材料。用X一射線粉末衍
6、射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)對其進行表征。3結果和討論3.1成相分析圖1為氧化鋅微米棒的XRD圖譜,所得衍射峰均與標準氧化鋅(JCPDScardNo.36—1451)的峰相吻合,沒有發(fā)現其他雜質的峰,表明所得產物為六方纖鋅礦結構ZnO。所得產物的衍射峰強度顯著,說明所制得的ZnO產物結晶良好。囊0z圖1氧化鋅微米棒的XRD譜3.2產物的形貌分析圖2是產物的SEM圖像,從SEM圖像中可以清楚地看出,所得ZnO產物的形貌均呈棒狀,微米棒的尺寸較為均勻,分散性良好。ZnO微米棒的平均直徑為ltLm,長度4tzm,長徑比為4。
7、氧化鋅微米棒直徑沿整個長度比較均勻,微米棒的邊緣整齊,進一步證實所得產物結晶完好,尺寸分布均勻。4結論利用簡單水熱法,在沒有使用任何表面活性劑的條件下合成了尺寸均勻,平均長徑比為4的ZnO微米棒,通過X一射線粉末衍射儀XRD、掃描電子顯微鏡對其成相及形貌進行表征,結果說明用該法制備的ZnO微米棒是相當完整的,且棒的大小分布也很均勻。第6期杜慶波:水熱法制備均一形貌的ZnO微米棒2893圖2(n)和(6)產物ZnO的掃描電鏡照片參考文獻[1]ChenY,BagnallD,YaoT.ZnOamaNovelPhotonicMateria
8、lfortheUVRegion[J].MaterialsScienceandEngmeermg:B,2000,75(2):190—198.[23SaitoN,HanedaH,SekiguchiTeta1.Low—temperatureFabrica