響應(yīng)曲面法優(yōu)化黃芩苷-β-環(huán)糊精包合物的制備-論文.pdf

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1、畜牧與獸醫(yī)2014年第46卷第1期響應(yīng)曲面法優(yōu)化黃芩苷一I3}一環(huán)糊精包合物的制備張玲，許薇，孫媛，李麗，高春華，王金莉(1．遼寧醫(yī)學(xué)院畜牧獸醫(yī)學(xué)院，遼寧錦州121001；2．遼寧醫(yī)學(xué)院附屬第一醫(yī)院，遼寧錦州121001；3．遼寧醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院，遼寧錦州121001)摘要：運(yùn)用響應(yīng)曲面法優(yōu)化黃芩苷一p一環(huán)糊精包合物(黃芩苷一p—CD)的制備工藝。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以p—cD與黃芩苷的比例、包合時(shí)間、包合溫度為考察因素，采用響應(yīng)曲面法優(yōu)化包合工藝條件，模擬得到黃芩苷一B—CD包合率的二次回歸方程模型。結(jié)果：最優(yōu)包合條件是p—CD與黃芩苷的

2、比例為2．51、包合時(shí)間1．57h、包合溫度63．79qC，包合率的實(shí)測(cè)結(jié)果(89．83％)與響應(yīng)曲面擬合所得方程的預(yù)測(cè)值(90．22％)符合性良好。表明采用響應(yīng)曲面法建立的黃芩苷一B一環(huán)糊精包合物制備工藝包合率高，回歸方程與實(shí)際情況擬合較好。關(guān)鍵詞：響應(yīng)曲面法；黃芩苷；B一環(huán)糊精；包合物；制備工藝中圖分類號(hào)：$853．7文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B文章編號(hào)：0529-5130(2014)01-0067—05黃芩苷是從黃芩根中提取分離出來(lái)的一種黃酮類物制品檢定所(批號(hào)110715—200212)；8一CD，北京化合物，是黃芩素c7位羥基與葡萄糖醛酸結(jié)合

3、而成奧博星生物技術(shù)責(zé)任有限公司(批號(hào)20100507)；無(wú)的苷。黃芩苷具有顯著的生物活性，在藥理上已證實(shí)水乙醇，天津市大茂化學(xué)試劑廠；其余試劑均為分具有抑菌、清熱、降壓、鎮(zhèn)靜、利尿、利膽、抗炎抗析純。變態(tài)反應(yīng)、解毒、抗癌反應(yīng)等效能；此外，黃芩1．2包合物的制備苷還能吸收紫外線，清除氧自由基，抑制黑色素的生采用飽和溶液法制備。取黃芩苷1g，用甲醇溶成l。但由于其難溶于水和稀酸溶液，吸收差；且解待用。按不同投料比稱取B—CD，在一定溫度下，因有多酚羥基結(jié)構(gòu)，易氧化變質(zhì)，使其應(yīng)用受到較大制成飽和溶液，并保持澄清。維持不同的包合溫度，限制j。p一

4、環(huán)糊精(p—CD)是由7個(gè)D一葡萄糖將黃芩苷甲醇溶液用滴管緩慢滴加到B—CD溶液中，單元以僅一1，4一糖苷鍵結(jié)合而成，具有特殊的、強(qiáng)按響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)攪拌一定時(shí)問(wèn)，放冷，置冰箱中冷藏烈的疏水性空腔結(jié)構(gòu)，可將藥物分子依靠范德華力、12h，抽濾，用少量水和乙醇洗滌，于60℃真空干燥10h，得淡黃色疏松包合物，分別稱重，計(jì)算包合疏水作用力等包合到其分子內(nèi)部而改變性質(zhì)，不僅能物率。增加藥物分子的溶解度，還能提高穩(wěn)定性和生物利用度。。1．3黃芩苷一p—CD包合率的測(cè)定1．3．1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性本次試驗(yàn)采用飽和水溶液法制備黃芩苷一B一環(huán)糊色譜柱：CL

5、C—ODS(id4．6mmx150mm)；流動(dòng)精包合物(簡(jiǎn)稱黃芩苷一B—CD)，通過(guò)響應(yīng)曲面法優(yōu)相：甲醇一水一磷酸(47：53：0．2)；檢測(cè)波長(zhǎng)：280化了最佳制備工藝條件，運(yùn)用差示掃描熱分析法nm；流速：1．0mlMmin；柱溫：40oC；進(jìn)樣量：(DTA)對(duì)其形成進(jìn)行了表征，為其工業(yè)應(yīng)用提供20L。參考。1．3．2對(duì)照品溶液的制備1材料與方法取在60℃減壓干燥4h的黃芩苷對(duì)照品適量，精密稱定，置10mL量瓶中，加無(wú)水甲醇(色譜純)1．1主要儀器和試劑溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取1．0mL，置10儀器：高效液相色譜儀；BIO—TE

6、K522泵；535mL量瓶中，加雙重蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，用紫外檢測(cè)器；WDL一95色譜工作站；DTA差熱分析0．45Ixm濾膜過(guò)濾，即得每毫升含黃芩苷約60g的儀(僅一氧化鋁作參比物)。對(duì)照品溶液。試劑：黃芩苷純品，北京富樂(lè)士生物科技有限責(zé)1．3．3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備任公司(批號(hào)120912)；黃芩苷對(duì)照品，中國(guó)藥品生分別吸取濃度為600g／mL的對(duì)照品溶液0．33、0．67、1．00、1．33和1．67mL，各置于10mL量瓶收稿日期：2013—05—17；修回日期：2013—11—14中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，各進(jìn)樣20，以測(cè)基金項(xiàng)

7、目：遼寧醫(yī)學(xué)院橫向課題(LYHX2012042)作者簡(jiǎn)介：張玲(1977一)，女，博士生，副教授，研究方向?yàn)楂F得的色譜峰面積為縱坐標(biāo)、對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)繪制醫(yī)藥理與動(dòng)物藥品制劑，E—mail：fengling84@163．COIn標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果對(duì)照品溶液濃度在20．0—100．0AnimalHusbandry&VeterinaryMedicine2014Vo1．46No．1mL的范圍內(nèi)呈線性關(guān)系?；貧w方程為y=9753．IX+黃芩苷一B—CD進(jìn)行差示量熱分析，升溫速率為1546，r：0．9993(n=5)。10~C／min，升溫范圍40—

8、400℃。1．3．4黃芩苷一B—CD包合率的測(cè)定2結(jié)果稱取黃芩苷一8一CD10mg，用50％乙醇溶解，定容100mL；再分別移取1mL置于10mL容量瓶中用2．1提取單因素試驗(yàn)50％乙醇溶液稀