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1、ValidationofAnalyticalMethod分析方法驗(yàn)證1內(nèi)容分析方法驗(yàn)證的法規(guī)要求ICH、USP、ChP和EP中的方法驗(yàn)證分析方法驗(yàn)證的要求分析方法驗(yàn)證步驟分析方法驗(yàn)證成功的前提分析方法驗(yàn)證注意要點(diǎn)含量分析方法驗(yàn)證接受標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)和方法傳送2分析方法驗(yàn)證的法規(guī)要求中國(guó)GMP(2010)、中國(guó)藥典非常關(guān)注驗(yàn)證的過(guò)程,分析方法驗(yàn)證不完善是常見(jiàn)的問(wèn)題。藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中分析方法必須驗(yàn)證藥物生產(chǎn)工藝變更、制劑的組分變更、原分析方法進(jìn)行修訂時(shí)，則質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法必須進(jìn)行驗(yàn)證。ICHQ2(R1)ValidationofAnalyticalProceduresEUGMPVolume4Analyt
2、icalmethodshallbevalidated,alltestingoperationsdescribedinthemarketingauthorisationshouldbecarriedoutaccordingtotheapprovedmethod.FDAcGMP[21CFR211.]Testmethod,whichareusedforassessingcomplianceofpharmaceuticalarticleswithestablishedspecifications,mustmeetproperstandardsofaccuracyandreliability.3分析方
3、法驗(yàn)證的法規(guī)要求中國(guó)GMP(2010)對(duì)分析方法驗(yàn)證規(guī)定：符合下列情形之一的，應(yīng)對(duì)檢驗(yàn)方法進(jìn)行驗(yàn)證：采用新的檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)方法需變更的采用中國(guó)藥典未收載的檢驗(yàn)方法法規(guī)規(guī)定的其他需要驗(yàn)證的檢驗(yàn)方法對(duì)不需要進(jìn)行驗(yàn)證的檢驗(yàn)方法，企業(yè)應(yīng)進(jìn)行方法確認(rèn)，以保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠2010版藥典中分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則(附錄XIXA)只規(guī)定了項(xiàng)目和基本方法而沒(méi)有合格標(biāo)準(zhǔn),ICH和USP類似4ICH、USP、CP和EP中的方法驗(yàn)證ICHQ2(R1)：ValidationofanalyticalProcedures:TextandMethodology--2005/11ICHQ2A：TextonValidation
4、ofAnalyticalProcedure(ParentGuideline)--1994/10ICHQ2B:ValidationofAnalyticalProcedures:Methodology(DevelopedtocomplementtheParentguideline)--1996/11USP<1225>ValidationofCompendialProcedures中國(guó)藥典附錄XIXA藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則EuropeanDirectoratefortheQualityofMedicines&HealthCare[PA/PH/OMCL(05)47DEF]Validatio
5、nofAnalyticalProcedures–2005/065分析方法驗(yàn)證的要求目的：證明所用的分析方法適合于相應(yīng)的檢測(cè)要求需驗(yàn)證的分析項(xiàng)目鑒別試驗(yàn)雜質(zhì)定量或限度檢查，原料或制劑中有效成分含量測(cè)定制劑中其它成分（降解產(chǎn)物、防腐劑）的測(cè)定溶出度、釋放度等功能檢查中的溶出量等的測(cè)試方法6分析方法驗(yàn)證的要求驗(yàn)證內(nèi)容：準(zhǔn)確度精密度（重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性）專屬性檢測(cè)限定量限線性范圍耐用性7準(zhǔn)確度Accuracy準(zhǔn)確度是指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，用回收率%表示。測(cè)定回收率R（recovery）的具體方法可采用“回收試驗(yàn)法”和“加樣回收試驗(yàn)法”。數(shù)據(jù)要求：規(guī)定的范圍內(nèi)，至少用
6、9次測(cè)定結(jié)果評(píng)價(jià)，如制備高、中、低三個(gè)不同濃度樣品各測(cè)三次。8準(zhǔn)確度Accuracy回收試驗(yàn)空白+已知量A的對(duì)照品測(cè)定,測(cè)定值為M加樣回收試驗(yàn)已準(zhǔn)確測(cè)定藥物含量P的真實(shí)樣品+已知量A的對(duì)照品（或標(biāo)準(zhǔn)品）測(cè)定，測(cè)定值為M9準(zhǔn)確度Accuracy含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確度原料藥可用已知純度的對(duì)照品或樣品進(jìn)行測(cè)定，或用本法所得結(jié)果與已建立準(zhǔn)確度的另一方法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比較制劑可用含己知量被測(cè)物的各組分混合物進(jìn)行測(cè)定，即采用在空白輔料中加入原料藥對(duì)照品的方法；如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測(cè)物進(jìn)行測(cè)定，或與另一個(gè)已建立準(zhǔn)確度的方法比較結(jié)果10精密度Precision精密度是指在規(guī)定條件
7、下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。用偏差（d）、標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)（變異系數(shù)，CV）表示偏差（d）：測(cè)量值與平均值之差標(biāo)準(zhǔn)偏差SD：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD：11精密度Precision重復(fù)性(repeatability)：在相同條件下，由同一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密度；在規(guī)定的范圍內(nèi)，至少用9次測(cè)定結(jié)果評(píng)價(jià)，如制備三個(gè)不同濃度樣品各測(cè)三次把被測(cè)物濃度當(dāng)作100%，
